三七皂苷測(cè)試,三七含有大量的什么類物質(zhì)
發(fā)布時(shí)間:2023-06-08 09:09
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本文目錄一覽三七含有大量的什么類物質(zhì)2,以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是3,完美健揚(yáng)膠囊怎么吃4,如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低5,血塞通分散片治療腦血栓管用嗎6,心臟缺血心肌勞損心率不齊該怎么辦7,h……
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1,三七含有大量的什么類物質(zhì)
海水為什么是咸的?它會(huì)不會(huì)隨著時(shí)間的推移變得越來(lái)越咸?多少年來(lái),人們一直沒(méi)有一個(gè)共同的觀點(diǎn)。 海水之所以咸,是因?yàn)楹K杏?.5%左右的鹽,其中大部分是氯化鈉,還有少量的氯化鎂、硫酸鉀、碳酸鈣等。正是這些鹽類使海水變得又苦又澀,難以入口。那么這些鹽類究竟從哪里來(lái)的呢?有的科學(xué)家認(rèn)為,地球在漫長(zhǎng)的地質(zhì)時(shí)期,剛開(kāi)始形成的地表水(包括海水)都是淡水。后來(lái)由于水流侵蝕了地表巖石,使巖石的鹽分不斷在溶于水中。這些水流再匯成大河流入海中,隨著水分的不斷蒸發(fā),鹽分逐漸沉積,時(shí)間長(zhǎng)了,鹽類就越積越多,于是海水就變成咸的了。如果按照這種推理,那么隨著時(shí)間的流逝,海水將會(huì)越來(lái)越咸。 有的科學(xué)家則另有看法。他們認(rèn)為,海水一開(kāi)始就是感的,是先天就形成的。根據(jù)他們測(cè)試研究發(fā)現(xiàn),海水并沒(méi)有越來(lái)越咸,海水中鹽分并沒(méi)有增加,只是在地球各個(gè)地質(zhì)的歷史時(shí)期,海水中含鹽分的比例不同。 還有一些科學(xué)家認(rèn)為,海水所以是咸的,不僅有先天的原因,也有后來(lái)的因素。海水中的鹽分不僅有大陸上的鹽類不斷流入到海水中去,而且在大洋底部隨著海底火山噴發(fā),海底巖漿溢出,也會(huì)使海水鹽分不斷增加,這種說(shuō)法得到了大多數(shù)學(xué)者的贊同。 還有一些科學(xué)家以死海為例指出,盡管海洋中的鹽類會(huì)越來(lái)越多,但隨著海水中可溶性鹽類的不斷增加,它們之間會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而生成不可溶的化合物沉入海底,久而久之,被海底吸收,海洋中的鹽度就有可能保持平衡。 總之,海水為什么是咸的,它會(huì)不會(huì)越來(lái)越咸?這還需要科學(xué)家們不斷探索和研究。
2,以濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷含量的原理是
發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)所用三七總皂苷含量檢測(cè)的方法,其原理主要是人參皂苷分子上的糖基能被濃硫酸氧化脫水形成糠醛衍生物,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此可以檢測(cè)出皂苷的含量。
3,完美健揚(yáng)膠囊怎么吃
但是?疲勞就好比沒(méi)有軍隊(duì)的國(guó)家一樣極易讓人土崩瓦解。我們每天都在為幸福美好的生活打拼,緩解疲勞是時(shí)下保健養(yǎng)生的當(dāng)務(wù)之急、相輔相成的經(jīng)典理論,時(shí)下最流行的問(wèn)候語(yǔ)由20年前的“吃了嗎,運(yùn)用現(xiàn)代先進(jìn)工藝研制而成。完美牌健揚(yáng)膠囊由黃精,盡情綻放活力,盡顯我國(guó)中醫(yī)中藥的博大精深……完美牌健揚(yáng)膠囊讓您無(wú)論何時(shí)何地都能保持充沛的體力。結(jié)合傳統(tǒng)中醫(yī)中藥相互提攜、強(qiáng)健筋骨,人們的疲勞感正在肆意蔓延,常年不知疲倦地工作、緩解體力疲勞等功效、巴戟天,疾病就如非法入侵者一樣乘虛而入……因此,經(jīng)功能測(cè)試證明?”變成了如今的“吃力嗎,享受健康,具有補(bǔ)氣益腎?”、枸杞等多種名貴中藥經(jīng)科學(xué)配伍、補(bǔ)益精血,你是否知道疾病往往就住在疲勞的隔壁呢,第一時(shí)間恢復(fù)體力,當(dāng)人體失去防御能力時(shí)、靈芝,幫助解決現(xiàn)代人的亞健康狀態(tài)在競(jìng)爭(zhēng)壓力異常激烈的當(dāng)今社會(huì)正常量吃就可以了,不要過(guò)量。可以少量開(kāi)始使用。【完美牌健揚(yáng)膠囊—產(chǎn)品特點(diǎn)】本品是由黃精提取物、巴戟天提取物、枸杞子提取物、靈芝提取物、制何首烏提取物、三七提取物、硬脂酸鎂、二氧化硅為主要原料制成的保健食品,經(jīng)動(dòng)物功能試驗(yàn)證明,具有緩解體力疲勞的保健功能。【標(biāo)志性成分及含量】:每100g含:總皂苷0.4g、粗多糖10.0g。【保健功能】:緩解體力疲勞。【使用小貼士】:每日2次,每次2粒。【適宜人群】:易疲勞者;不適宜人群:少年兒童。并且在陰涼干燥處貯存【主要成分】:黃精提取物、巴戟天提取物、枸杞子提取物、靈芝提取物、制何首烏提取物、三七提取物、硬脂酸鎂、二氧化硅。【注意事項(xiàng)】:本品不能代替藥物。
4,如何在沖泡三七粉時(shí)直觀地用肉眼檢測(cè)出三七總皂苷的含量高低
網(wǎng)易網(wǎng)易號(hào)行程卡行程碼商標(biāo)申請(qǐng)均被駁回北京:12日一次性投放2500萬(wàn)抗原試劑張文宏:新冠最終會(huì)成季節(jié)性流行病女孩跳樓過(guò)路男子撲救當(dāng)肉墊河南8歲女童家門口失蹤后遇害鐘南山團(tuán)隊(duì):新冠出院后復(fù)陽(yáng)也不傳染外交部副部長(zhǎng)謝鋒會(huì)見(jiàn)來(lái)訪美國(guó)官員上班陽(yáng)了算工傷嗎?校方通報(bào)男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報(bào)警反被訛余承東:華為Mate50是生死之戰(zhàn)巴基斯坦和阿富汗邊境發(fā)生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現(xiàn)場(chǎng)將播放孤勇者陽(yáng)過(guò)何時(shí)可返崗?“陽(yáng)康”指南來(lái)了為何感覺(jué)無(wú)癥狀感染者很少?專家回應(yīng)球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠?專家回應(yīng)梅西妻子模仿梅西發(fā)火楊惠妍第十次成為中國(guó)女首富0?地道三七:目前科學(xué)的三七質(zhì)量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國(guó)藥典》)自1963年版開(kāi)始,每版均收載三七藥材與飲片,檢驗(yàn)項(xiàng)目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別,到現(xiàn)在的薄層鑒別、含量測(cè)定等,質(zhì)量控制手段不斷完善提高,三七的質(zhì)量也越來(lái)越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀的質(zhì)量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質(zhì)量,內(nèi)容涉及以下七個(gè)方面,分別為:性狀、大小、色澤、表面、斷面、質(zhì)地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過(guò)該方法辨別質(zhì)量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好,表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀的質(zhì)量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡,通過(guò)對(duì)三七的切片、粉末組織、細(xì)胞、簇晶、淀粉粒等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對(duì)于三七粉的質(zhì)量控制,顯微鑒別法具有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。?三、理化分析法一一現(xiàn)代化的質(zhì)量控制方法理化分析法是借助現(xiàn)代儀器設(shè)備,如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等,對(duì)三七中主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別、含量測(cè)定或有毒有害物質(zhì)的測(cè)定。特別對(duì)于含三七的中成藥,如復(fù)方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等,理化分析更為重要。皂苷類化合物是三七的主要有效化學(xué)成分之一,其總含量的高低是衡量三七內(nèi)在質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要標(biāo)準(zhǔn),三七中皂苷類成分的苷元化學(xué)結(jié)構(gòu)絕大多數(shù)屬于達(dá)瑪烷型四環(huán)三萜皂。根據(jù)其結(jié)構(gòu)可分為兩個(gè)基本類型,即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類結(jié)構(gòu)規(guī)律性強(qiáng),主要區(qū)別在于R1、R2、R3的種類不同,如含氧糖基的數(shù)量、種類等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*),β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止,從三七的根、根莖、側(cè)根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類成分達(dá)130余種。其中,三七藥材中所含化學(xué)成分從皂苷角度分類,大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍(lán)皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學(xué)成分上既有相似性,又有差異性,三七特有的成分為三七皂苷R1,其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等,三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高,而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話,有一個(gè)很傳統(tǒng)簡(jiǎn)單的鑒別方法:將三七粉與水混合后,用力搖調(diào)勻,帶有水泡即說(shuō)明為好的三七粉,如視頻所示。地道三七:【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內(nèi)容由【地道三七】采編,轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。視頻內(nèi)容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)告知?jiǎng)h除
5,血塞通分散片治療腦血栓管用嗎
要?jiǎng)e亂吃,應(yīng)該咨詢醫(yī)生血塞通分散片治療腦血栓管用.不過(guò)你用的這個(gè)藥效果不是很好,建議你用一下昆明圣火制藥生產(chǎn)的《血塞通軟膠囊》。這個(gè)藥效果很好。零售價(jià)格30多元。各地藥店都有賣。 血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷,主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀,通脈活絡(luò),抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻,中風(fēng)偏癱,心脈瘀阻,胸痹心痛;腦血管病后遺癥,冠心病心絞痛屬上述證候者。
腦血栓是一種比較頑固的血管疾病,形成血栓后要通過(guò)自身循環(huán)和藥物輔助作用化栓,吸收較慢,所以 服用幾天時(shí)間,任何藥物也難起到明顯的好轉(zhuǎn),要堅(jiān)持服用一段時(shí)間。
血塞通對(duì)腦血栓具有一定的有效的治療作用,質(zhì)量好不好,可以通過(guò)如下方法鑒定:取本品,除去糖衣,研細(xì),加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H 薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。
有效藥量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),可用如下方法測(cè)試:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于三七總皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中,同時(shí)做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室溫,加5%香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃熱水浴中顯色15分鐘,放冷,加冰醋酸5ml,搖勻,在560nm波長(zhǎng)測(cè)定吸收度。同時(shí)用三七總皂甙對(duì)照品經(jīng)60℃真空干燥2小時(shí)后按樣品同樣操作,測(cè)定吸收度,按下式 計(jì)算供試品中三七總皂甙含量: 樣品吸收度×對(duì)照品重×平均片重
三七總皂甙(%)=——————————— ————×100%
吸收度×樣品重×標(biāo)示量
本品含三七總皂甙應(yīng)為標(biāo)示量的90.0~110.0%。
血塞通主要是活血化瘀的,對(duì)于治療腦血栓可以起到輔助作用!
6,心臟缺血心肌勞損心率不齊該怎么辦
應(yīng)該按照年齡來(lái)劃分,心臟缺血,心肌勞損,心律不齊多發(fā)于老年人。應(yīng)該定期測(cè)試自己的血壓,低鹽飲食,防止動(dòng)脈硬化。服用醫(yī)生指定的心腦血管藥物。盡量服用中藥制劑。防止副作用。
如果是年輕人,建議多增強(qiáng)運(yùn)動(dòng),強(qiáng)化心肺功能。吃藥啊~!三七和西洋參都有調(diào)節(jié)作用,效果別吃西藥好~!不知道你所說(shuō)的心肌缺血程度是怎么樣的,有沒(méi)有病變。一般來(lái)說(shuō)通過(guò)中藥(盡量避免吃西藥或西藥應(yīng)急用)是可以控制和緩解心肌缺血癥狀的,患者要終身服藥。百分百治愈是不可能的。
心肌缺血者要注意飲食,六個(gè)字,低脂肪高纖維。情緒上要注意不要大喜大悲,保持充足睡眠。養(yǎng)成良好生活習(xí)慣,定時(shí)排便,不能過(guò)度勞累。
治療心肌缺血的中成藥
家庭常用治療心肌缺血的中成藥有以下幾種 :
1.丹參片 :具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加冠脈流量、降低血黏度和血凝等作用。適用于血瘀癥的胸痹病人。
2.復(fù)方丹參片 :由丹參、三七、冰片等組成。有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加冠脈流量、抑制血小板聚集、保護(hù)缺血心肌和改善微循環(huán)等作用。有片劑和滴丸兩種。適用于心絞痛急性發(fā)作 ,也用于預(yù)防心絞痛發(fā)作。
3.麝香保心丸 :由麝香、蘇合香酯、牛黃、肉桂、蟾酥、冰片、人參提取物等組成。具有抑制血清總膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇水平的上升 ,減輕血管內(nèi)皮細(xì)胞損害 ,抑制動(dòng)脈內(nèi)膜增生 ,改善心肌缺血等作用 ,起效迅速 ,適用于心絞痛急性發(fā)作 ,或用于預(yù)防或減輕心絞痛發(fā)作。
4.地奧心血康 :由特有的藥用植物中提取的甾體總皂甙精制而成。具有增加冠脈流量和心肌營(yíng)養(yǎng)血流量、降低血脂、血黏度和血小板聚集率等作用。尤適用于胸悶為主的病人或氣滯血瘀型胸痹患者。心動(dòng)過(guò)緩者慎用。
5.心可舒 :由丹參、葛根、三七、木香、山楂等組成。有改善心肌缺血和微循環(huán)、增強(qiáng)心肌收縮、改善心室舒張功能等作用。適用于氣滯血瘀型胸痹病人。
6.冠脈寧 :由丹參、當(dāng)歸、紅花、血竭、雞血藤、延胡索、桃仁、何首烏、黃精等組成。有增加冠脈流量 ,改善心肌缺血、抑制血小板聚集 ,降低血黏度等作用。適用于氣滯血瘀型胸痹患者。孕婦忌用。
7.通心絡(luò) :由人參、水蛭、全蝎、土鱉蟲(chóng)、蜈蚣、蟬蛻、赤芍、冰片等組成。有增加冠脈流量 ,改善心肌缺血 ,調(diào)節(jié)血脂 ,降低血黏度 ,抑制血小板聚集 ,并有改善血管內(nèi)皮細(xì)胞功能等作用。
適用于不穩(wěn)定型心絞痛病人。
8.諾迪康 :為藏藥 (圣地紅景天 )。有改善心肌缺血 ,調(diào)節(jié)血脂、降低血黏度、抑制血小板聚集等作用。適用于氣滯血瘀型胸痹患者。
9.銀杏葉制劑 :(百路達(dá)、斯泰隆、腦恩、天保寧、杏靈顆粒 )為銀杏葉中提取的天然活性物質(zhì) ,能改善心肌缺血 ,降低血黏度和保護(hù)血管內(nèi)皮細(xì)胞功能等。適用于氣滯血瘀型胸痹病人。以上藥物具體服用方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)
7,hgdra genesise Mojsturizing Fortifier化妝品怎么樣用
化妝品是指以涂抹、噴灑或者其他類似方法,散布于人體表面的任何部位,如皮膚、毛發(fā)、指趾甲、唇齒等,以達(dá)到清潔、保養(yǎng)、美容、修飾和改變外觀,或者修正人體氣味,保持良好狀態(tài)為目的的化學(xué)工業(yè)品或精細(xì)化工產(chǎn)品。護(hù)膚品的抗衰老作用皮膚衰老其有普遍性、多因性、進(jìn)行性、退化性、內(nèi)因性等特征。在皮膚結(jié)構(gòu)和生理功能上主要表現(xiàn)為表皮厚度增加,在不同部位可出現(xiàn)嚴(yán)重的萎縮或增生,角質(zhì)形成細(xì)胞和黑素細(xì)胞發(fā)生一定程度的核異性。抗衰原理:抗衰老活性物質(zhì)的作用效果包括:清除自由基;提高細(xì)胞增殖速度;延緩細(xì)胞外基質(zhì)的降解速度,因此抗衰老化妝品需要選擇優(yōu)良的皮膚護(hù)理劑,給皮膚補(bǔ)充足夠的養(yǎng)分,達(dá)到深層營(yíng)養(yǎng)。同時(shí),還要減緩皮膚中水分的散失,保護(hù)皮膚。高效防曬:日光的照射是加速皮膚老化的重要原因。因此防日曬、防紫外線照射是抗衰老化妝品必備的產(chǎn)品。深層保濕:雖然促使皮膚衰老的因素有很多,但皮膚含水量的多少,是保持皮膚柔軟和彈性、防止衰老的主要因素。抑制蛋白醉活性,增加蛋白質(zhì)的合成:皮膚由膠原蛋白、彈性蛋白組成,皮膚的狀態(tài)取決于蛋白質(zhì)的流失與皮膚中細(xì)胞合成蛋白的能力。彈性蛋白降解及降解后變性,會(huì)導(dǎo)改皮膚出現(xiàn)失去彈性、松弛、皺紋等衰老癥狀。所以延緩彈性蛋白的降解速度也是抗衰老化妝品設(shè)計(jì)的原則之一。清除自由基:從皮膚衰老的機(jī)理可以看出,皮膚衰老與體內(nèi)抗氧化機(jī)能減弱、自由基增多有關(guān)。因此清除自由基已成為抗衰老化妝品的研究熱點(diǎn)。抗衰作用:對(duì)于中草藥的抗衰老作用,科學(xué)家提出以下幾種主要的作用機(jī)制。1、延緩細(xì)胞老化黃芪和人參的提取物可以延長(zhǎng)細(xì)胞的壽命,包括人體皮膚的成纖維細(xì)胞。2、清除自由基自由基包括超氧化物和羥基自由基,其氧化能力很強(qiáng),會(huì)導(dǎo)致皮膚和機(jī)體老化。實(shí)驗(yàn)表明,許多中藥材都具有較強(qiáng)的抗氧化劑作用。五味子和三七提取物能有效抑制脂質(zhì)過(guò)氧化以及丙二醛的產(chǎn)生。提取物中的類黃酮可以提高細(xì)胞中抗氧化酶的生物活性,可以促進(jìn)SOD 和GSH- PX 酶的合成,從而減少脂質(zhì)過(guò)氧化。另外,丹參含有丹參酸乙和丹酚酸C 活性物,是有效的自由基清除劑,同時(shí)還能抑制脂質(zhì)過(guò)氧化和血小板的聚集。3、修復(fù)膠原膠原是最為豐富的人體蛋白質(zhì),占蛋白質(zhì)總量的25%,是真皮的重要組成部分,它是一種補(bǔ)溶性蛋白,主要存在于皮膚、牙齒、骨骼和腱等部位。隨著年齡的增長(zhǎng),膠原對(duì)物理應(yīng)激的反應(yīng)能力會(huì)逐漸下降,因?yàn)榱u脯氨酸是皮膚膠原中最為重要和穩(wěn)定的氨基酸,它的相對(duì)含量能間接反映皮膚中的膠原含量,同時(shí)反映出真皮的老化程度。研究表明,許多傳統(tǒng)中草藥不僅可以清除自由基,還具有膠原修復(fù)能力。茯苓提取物可以提高羥脯氨酸的含量,抑制膠原蛋白分子的交聯(lián);黃精和枸杞子的配方能有效提高羥脯氨酸的含量,促進(jìn)成纖維細(xì)胞的繁殖;丹參含有的丹參酸乙和丹酚酸C 活性物,可以提高SOD的活性,增加羥脯氨酸的含量,改善皮膚的彈性。4、免疫調(diào)節(jié)皮膚的表皮部分是抵御抗原入侵的天然防線,表皮的最外層是角質(zhì)層,下面是脂質(zhì)雙層。隨著年齡的增長(zhǎng),許多免疫功能的響應(yīng)都會(huì)下降。當(dāng)免疫系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常時(shí),會(huì)對(duì)膠原和彈性蛋白造成負(fù)面影響,延緩傷口的愈合。在中草藥中,五味子提取物能提高巨噬細(xì)胞的活性,同時(shí)增強(qiáng)SOD 的作用;三七的主要活性成分是皂苷,它不僅具有較強(qiáng)的自由基清除能力,還可以調(diào)節(jié)皮膚的免疫力。另外,菟絲子提取物通過(guò)增加白介素- 2 的合成,從而提高機(jī)體免疫力。5、促進(jìn)皮膚微循環(huán)皮膚的微循環(huán)有助于高效地為皮膚提供營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),支持細(xì)胞代謝,并調(diào)節(jié)體溫,這對(duì)皮膚護(hù)理和延緩皮膚衰老都十分重要。丹參提取物可以改善皮膚毛細(xì)血管的血液循環(huán);當(dāng)歸和白芨提取物由于含有類黃酮,不僅是強(qiáng)有力的抗氧化劑,還能有效改善血液循環(huán),從而延緩皮膚衰老。藥妝效果首先,藥性化妝品不是藥品,它只是一種護(hù)膚品。主要作用是潤(rùn)澤皮膚、保護(hù)皮膚,對(duì)于某些皮膚病也能起到一些輔助治療的作用。如當(dāng)歸美容霜等。當(dāng)歸中的蛋白質(zhì)、氨基酸等各種營(yíng)養(yǎng)成分有使人體皮膚變白細(xì)、增進(jìn)皮膚健康、減慢皮膚衰老等功效,能達(dá)到治療黃褐斑、雀斑等美容目的。也有以白芷、白芨等配制的制劑,用以滋潤(rùn)皮膚,防止皮膚粗糙、皸裂。不過(guò),選用藥性美容化妝品時(shí)要對(duì)癥下藥。藥性化妝品過(guò)敏反應(yīng)的發(fā)生率要比一般化妝品高,因?yàn)橛行┗瘜W(xué)性藥物是易致敏藥物。所以在使用過(guò)程中如果發(fā)生皮膚癢、起紅疙瘩等現(xiàn)象,應(yīng)立即停用并到醫(yī)院請(qǐng)皮膚科醫(yī)生檢查和治療。此外,任何人的皮膚上都存在許多種類的皮膚常在菌,一般情況下這些常在菌不僅對(duì)皮膚不會(huì)產(chǎn)生任何不良影響,而且能使皮膚形成正常的生理循環(huán),起著防止其他細(xì)菌和霉菌繁殖侵入作用。如果常用藥性化妝品,一方面會(huì)使致病菌產(chǎn)生抗藥性,另一方面的在殺滅致病菌的同時(shí),還會(huì)殺滅上述皮膚上的常在菌,給疾病的治療帶來(lái)困難,可能還會(huì)出現(xiàn)新的感染。所以,當(dāng)疾病痊愈后就要停止使用藥性化妝品,切勿長(zhǎng)期使用。彩妝的作用1、護(hù)膚美顏的作用:化妝就是為了美化容顏。比如用營(yíng)養(yǎng)化妝品可使皮膚光潔、美觀;用粉底霜可調(diào)整皮膚的顏色;描畫眉毛可改變眉毛的形態(tài);可使眼睛柔美傳神;涂抹腮紅可使面部艷麗紅潤(rùn)等。2、健美健身的作用:化妝不僅能傅容顏美麗,而且還可以保護(hù)皮膚。比如用防曬霜可使皮膚免受陽(yáng)光的刺激和傷害;用按摩膏可使皮膚增加彈性,處級(jí)皮膚衰老;用爽膚水可使面部毛孔收縮,爽滑細(xì)膩。可見(jiàn),健與美是辯證的統(tǒng)一體。3、矯正缺陷的作用:用化妝手段來(lái)彌補(bǔ)或矯正面部缺陷是美容化妝的重要作用之一。化妝可使塌梁鼻顯挺,長(zhǎng)鼻顯短,短鼻顯長(zhǎng);可矯正眼形,小眼顯大,吊眼或下垂眼顯正;涂抹口紅可使薄唇顯豐滿,厚唇顯薄,模糊唇形變得輪廓清晰等。副作用不少女性在化妝時(shí)追求時(shí)尚、講究美觀,而對(duì)各類化妝品的副作用往往重視不夠。其實(shí),化妝品(包括各種洗發(fā)、染發(fā)劑、護(hù)膚霜脂、洗面奶、指甲油等)都是化學(xué)合成品,它既有對(duì)人體保護(hù)和美化的功能,也會(huì)揮發(fā)出各種有害物質(zhì),對(duì)人體皮膚有較大的刺激作用,有的還會(huì)引起皮膚水腫、瘙癢、斑疹等“化妝品皮炎”。生活中常見(jiàn)的化妝品多由各種色素、香料,以及防腐劑、殺菌劑等原料加工而成,有些特殊用途的化妝品中還要加入育發(fā)、染發(fā)、燙發(fā)、美乳、健美、除臭、祛斑和防曬等成分。有的人使用后,往往會(huì)出現(xiàn)面頰紅腫、流水、瘙癢、皮炎等損傷面容或引起皮膚變態(tài)反應(yīng),尤其是長(zhǎng)時(shí)間使用染發(fā)劑,不僅易引起接觸性皮炎,還會(huì)引起其它一些疾病。在化妝品中要數(shù)染發(fā)劑的副作用引起的過(guò)敏反應(yīng)最多了。據(jù)調(diào)查,大量使用染發(fā)劑易患血液病和霍奇金病。因此,不應(yīng)輕視化妝品的副作用一方面要盡量少用,不要濫用;另一方面要細(xì)心選擇,一定要選用質(zhì)量好、副作用小、適合自己皮膚特點(diǎn)的化妝品。對(duì)本身有皮膚過(guò)敏史者尤其要小心,如果一旦發(fā)現(xiàn)化妝品對(duì)白己皮膚有不良反應(yīng),應(yīng)立即停用。副作用還有一個(gè)來(lái)源就是使用不當(dāng)導(dǎo)致變質(zhì)。通常化妝品最主要的成分是油份和水份,微生物的滋生也需要水,因此只要含有水份,就會(huì)造成化妝保養(yǎng)品的細(xì)菌污染、酸敗,其他如甘油、多元醇類等保濕成分既可提供細(xì)菌等微生物的碳素來(lái)源,而蛋白質(zhì)、氨基酸等主要成分則提供微生物最好的氮素來(lái)源,在使用化妝品期間,產(chǎn)品開(kāi)關(guān)與手指直接接觸的機(jī)會(huì)可能近百次甚至更多,非常容易加速細(xì)菌等微生物的感染,因此若不適當(dāng)添加所謂的防腐劑或者是抗菌劑,便容易造成化妝品的氧化或污染變質(zhì)。對(duì)抗紫外線過(guò)度的紫外線隨時(shí)可能引起皮膚灼傷,出現(xiàn)紅斑、發(fā)黑、脫皮等可怕的過(guò)敏癥狀。所以在擦上基礎(chǔ)保養(yǎng)品之后,一定要再涂防曬品。但某些防曬品的成分也是過(guò)敏的因素之一,應(yīng)該選擇一些成分簡(jiǎn)單的物理防曬品,而且盡量避免直接涂抹在皮表上,這樣對(duì)皮膚的刺激相對(duì)要少。化妝品的“安全換季”過(guò)敏是因?yàn)槠つw缺水、油水不均衡而造成的,換季時(shí)期要及時(shí)調(diào)整你的保養(yǎng)品,如果保養(yǎng)品不能及時(shí)補(bǔ)水控油,可想而知臉蛋當(dāng)然吃不消啦。一旦問(wèn)題發(fā)生,有些人會(huì)停止用化妝品,導(dǎo)致皮膚營(yíng)養(yǎng)不良。有些人又會(huì)錯(cuò)誤地使用療效性保養(yǎng)品,反而增加了皮膚的負(fù)擔(dān)。所以,當(dāng)務(wù)之急是置備一些配方柔和的護(hù)膚品,如冷膜、敏感面霜、細(xì)胞乳液霜等,以鎮(zhèn)靜皮下神經(jīng),減少過(guò)敏的發(fā)生。對(duì)于肌膚容易敏感的人而言,若要使用新的化妝品,應(yīng)先做皮膚試驗(yàn),方法是將要使用的化妝品涂抹在手腕內(nèi)側(cè)皮膚比較細(xì)嫩的地方,留置一晚或2一3天,以觀察其反應(yīng),若是出現(xiàn)異常反應(yīng),如發(fā)炎、泛紅、起斑疹等,就必須避免使用該化妝品。如果你懷疑過(guò)敏是因?yàn)檎谑褂玫淖o(hù)膚品引起的,那么你應(yīng)停止使用該護(hù)膚品,轉(zhuǎn)而嘗試使用以前已經(jīng)非常習(xí)慣的護(hù)膚品,或者使用過(guò)敏膚質(zhì)專用的護(hù)膚品。在東方人的審美觀里,白里透紅仿佛吹彈得破的肌膚是好的,但是這往往是最容易發(fā)生過(guò)敏的肌膚,所以在使用化妝品時(shí)一定要萬(wàn)分小心! [5]選用技巧對(duì)皮膚敏感的人來(lái)說(shuō),化妝品最好不要選擇氣味過(guò)于芬芳的。因?yàn)闅馕斗枷愕淖o(hù)膚品大多含有多種香料,化學(xué)成分復(fù)雜,容易引起過(guò)敏。同時(shí)還含有酒精和果酸成分,而酒精和果酸對(duì)皮膚刺激大,對(duì)敏感性肌膚無(wú)疑是雪上加霜。一般來(lái)說(shuō),敏感肌膚的過(guò)敏癥狀因人而異,其表現(xiàn)也各不相同,如有的人在使用護(hù)膚乳液過(guò)敏時(shí)可能有些瘙癢,而有些人會(huì)出現(xiàn)紅腫成片、灼燒、刺痛的感覺(jué),所以只要是第一次用時(shí)皮膚感到不對(duì)勁,就要停用此種護(hù)膚品,別以為是正常反應(yīng)而等等看。秋季,皮膚敏感的人在更換護(hù)膚品時(shí)不要只考慮保濕、修復(fù)的功能,建議每個(gè)人都要根據(jù)自己的膚質(zhì)特性加以選擇。購(gòu)買時(shí),最好選用標(biāo)有“敏感肌膚用”或有“低過(guò)敏”、“經(jīng)皮膚科醫(yī)生測(cè)試”等字樣的產(chǎn)品。由于秋季是個(gè)容易發(fā)生過(guò)敏的季節(jié),防止皮膚過(guò)敏不能只靠護(hù)膚品,在飲食方面還要控制生冷食物、海鮮及有刺激性的物質(zhì),保持充足的睡眠和適當(dāng)?shù)捏w育鍛煉,以增加機(jī)體的抵抗力和適應(yīng)能力。如果有條件可以到醫(yī)院去做過(guò)敏原測(cè)試,以便采取相應(yīng)的預(yù)防措施。使用方法1、不要出現(xiàn)敏感現(xiàn)象,就換成整套敏感肌膚的專用保養(yǎng)品因?yàn)檫@樣很不安全,皮膚一旦過(guò)敏,就變得異常嬌氣,如果在此時(shí)更換一系列的化妝品的話,那容易給肌膚帶來(lái)傷害。所以不要一次全部更換,可以從保養(yǎng)品最后程序的產(chǎn)品如晚霜或乳液開(kāi)始換,逐漸全部換掉,也可以先停用帶刺激性的產(chǎn)品,如含有酒精成分或果酸成分的產(chǎn)品。2、當(dāng)臉上長(zhǎng)出很多痘痘,并不是皮膚沒(méi)洗干凈如果你以為長(zhǎng)那么多痘痘是因?yàn)槠つw沒(méi)洗干凈而加強(qiáng)清潔,那樣容易更加刺激皮膚。痘痘可能是肌膚敏感的癥狀,或是因?yàn)閴毫Χl(fā)的成人痘痘,這時(shí)要去看醫(yī)生,而不能一味的猛擦治痘產(chǎn)品,或去角質(zhì)或深層清潔,這些都會(huì)更加刺激皮膚。3、不要把洗面乳直接抹在臉上搓洗沒(méi)搓起泡沫的洗面乳會(huì)緊緊地貼在皮膚表面,傷害皮脂膜。正確的方法是先加清水搓揉發(fā)泡,因?yàn)榘l(fā)泡后的洗潔劑才能發(fā)揮清潔效果,而且泡沫狀比未發(fā)泡的乳狀溫和。洗臉時(shí)要先洗T字部位,兩頰輕輕帶過(guò)就用溫水洗掉。4、注意定時(shí)清洗粉撲要知道不干凈的化妝用具,會(huì)讓肌膚很敏感,所以對(duì)化妝用具一定要進(jìn)行清洗,因?yàn)檠a(bǔ)妝時(shí)臉上的油脂會(huì)被粉撲吸走,吸滿油脂的粉撲與空氣接觸,正是細(xì)菌的最好繁殖地。用臟臟的粉撲不但不雅觀,而且容易讓膚質(zhì)變得脆弱或長(zhǎng)出痘痘。 一星期要清洗一次粉撲,用專用的清洗劑或溫和香皂都可以,洗后用面巾紙按壓吸水,再陰干。選擇化妝工具清潔劑須注意一定要選擇專業(yè)清潔劑進(jìn)行處理,日常生活中的彩妝使用頻率偏高的以底妝為主,粉底比其他彩妝更加厚重也因此底妝工具更易滋生細(xì)菌。使用美化妝刷專用清潔液,噴灑于日常使用的毛刷頭上,于軟布來(lái)回擦拭至干凈即可。5、皮膚干癢,不要用滋潤(rùn)乳霜因?yàn)闈獬碚衬伒谋pB(yǎng)品,對(duì)敏感肌膚是負(fù)擔(dān),所以在皮膚感到又干又癢時(shí)千萬(wàn)別用。 太油太滋潤(rùn)的保養(yǎng)品,容易刺激敏感肌膚,而且也不容易吸收,選擇“乳液”的質(zhì)地比乳霜和精華液更適合敏感肌膚。6、不要試圖用粉去遮飾紅紅干干的皮膚因?yàn)檫@可能是你的皮膚在發(fā)炎,而正在發(fā)炎的敏感肌膚要首先停止化妝。普通的化妝工具會(huì)加劇皮膚的發(fā)炎程度,刷蜜粉的同時(shí)須選擇純羊毛純手工的粉刷,即使是敏感肌也能打造清透裸肌。
8,大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會(huì)引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測(cè)定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對(duì)含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測(cè)定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測(cè)定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測(cè)定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
9,碘試驗(yàn)的配制
中藥化學(xué)成分的預(yù)試驗(yàn)系統(tǒng)預(yù)試法——應(yīng)用一些簡(jiǎn)單的定性試驗(yàn),對(duì)中藥中所含各類化學(xué)成分作全面檢查。單項(xiàng)預(yù)試法——根據(jù)需要,有重點(diǎn)的檢查某類成分或某藥效成分。方法:試管反應(yīng)+薄層層析檢查中草藥主要來(lái)源于植物。植物的化學(xué)成分較復(fù)雜,有些成分是植物所共有的,如纖維素、蛋白質(zhì)、油脂、淀粉、糖類、色素等。有些成分僅是某些植物所特有的,如生物堿類、甙類、揮發(fā)油、有機(jī)酸、鞣質(zhì)等。 各類化學(xué)成分均具有一定的特性,一般可由藥材的外觀、色、嗅、味等作為初步檢查判斷的手段之一。如藥材樣品折斷后,斷面不油點(diǎn)或擠壓后有油跡者,多含油脂或揮發(fā)油;有粉層的多含淀粉、糖類;嗅之有特殊氣味者,大多含有揮發(fā)油、香豆精、內(nèi)酯;有甜奈者多含糖類;味若者大多含生物堿、甙類、苦味質(zhì);味酸者含有有機(jī)酸;味澀者多含有鞣質(zhì)等等。 中草藥所含化學(xué)成分均為多類的混合物,分析時(shí)常常互相干擾,不易得到正確結(jié)果。因此需根據(jù)中草藥所含各種化學(xué)成分的溶解度、酸堿度、極性等理化性質(zhì),再用各類成分的鑒別反應(yīng)加以鑒別。 一、 預(yù)試溶液的制備1、 水提取液——糖、多糖、有機(jī)酸、皂苷、酚類、鞣質(zhì)、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)……2、 乙醇提取液——酚類、鞣質(zhì)、有機(jī)酸、香豆素、強(qiáng)心苷、黃酮、蒽醌、甾體……3、 5%HCl-乙醇提取液——生物堿4、 石油醚提取液——甾體、萜類、脂肪油……(一)鑒別注意事項(xiàng) 1.根據(jù)各灰成分不同性質(zhì),選用適宜的溶劑提取,以保證等成分能被提取出來(lái)。 2.檢品提取液的濃度應(yīng)足以達(dá)到各該反應(yīng)的靈敏度。 3.檢品提取液的酸堿度(pH)值應(yīng)不致影響鑒別反應(yīng)中所需要的pH值。相差甚大時(shí)應(yīng)事先調(diào)節(jié)。 4.提取液較深時(shí),常易影響觀察鑒別反應(yīng)的效果,此時(shí)可適當(dāng)稀釋,或進(jìn)一步提純。 5.鑒別反應(yīng)時(shí)應(yīng)注意防止多類成分的相互干擾,以免出現(xiàn)假陽(yáng)性,或顏色不正等情況。最好在化學(xué)鑒別的同時(shí),做空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)(用已知含某類成分的中草藥或純品做陽(yáng)性對(duì)照)。 6.在鑒別試驗(yàn)中,如果某一類成分的幾個(gè)鑒別反應(yīng)結(jié)果不一致時(shí)(即有的呈陽(yáng)性反應(yīng),有的呈陰性)則應(yīng)進(jìn)行全面分析。首先應(yīng)注意呈陽(yáng)性反應(yīng)的試驗(yàn)是否屬于該類成分的專一反應(yīng),否則應(yīng)檢查其他類成分能否產(chǎn)生該反應(yīng),從多方面加以判斷。但也應(yīng)注意,某些反應(yīng)只能對(duì)某一類成分中的某個(gè)化學(xué)基團(tuán)呈性反應(yīng),如檢查黃酮類的鹽酸――鎂粉試驗(yàn),它只對(duì)黃酮類中的羥基黃酮類(黃酮醇類)反應(yīng)明顯,其余類的黃酮類則不甚明顯,但也不能輕易否定不是黃酮類,為了避免孤立和片面的下結(jié)論,一定要全面考慮綜合分析。 中草藥化學(xué)成分一般鑒別試驗(yàn)屯只是一個(gè)初步判斷,最后確證尚需進(jìn)一步提純,以鑒定后才能予以肯定。(二)鑒別方法 1、 氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)(1)加熱沉淀試驗(yàn):加熱煮沸 →混濁或沉淀 (蛋白質(zhì))+5%H2SO4(不加熱)→混濁或沉淀(2)雙縮脲反應(yīng):+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、紅色或紫紅色(多肽、蛋白質(zhì))(3)茚三酮反應(yīng):+0.2%茚三酮試液 →藍(lán)或藍(lán)紫色(氨基酸、多肽、蛋白質(zhì))(4)吲哚醌反應(yīng):+吲哚醌試液 →各種顏色(氨基酸)(5)Millon反應(yīng):+Hg,H2NO2 →紅色(蛋白質(zhì)分子中有酪氨酸組成)(6)Hopkins-Cole反應(yīng):+乙醛酸,濃硫酸 →各色(蛋白質(zhì)分子中有色氨酸組成)(7)氨基酸的薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G展開(kāi)劑—— n-BuOH,n-BuOH:HAc:H2O顯色劑——0.25%茚三酮試液 →紫紅色斑點(diǎn)(1)加熱或礦酸試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml于試管中,加熱至沸或加5%鹽酸,如發(fā)生混濁或有沉淀示含有水溶性蛋白質(zhì)。 (2)縮二脲試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加10%氧化鈉溶液2滴,充分搖勻,逐漸加入硫酸銅試液,隨加搖勻,注意觀察,如呈現(xiàn)紫色或紫紅色示可能含有蛋白質(zhì)和氨基酸。 凡蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上肽鍵(-CONH-)者均有此反應(yīng),能在堿性溶液中與Cu2+生成仙絡(luò)合物,呈現(xiàn)一系列的顏色反應(yīng),二肽呈藍(lán)色,三肽呈紫色,加肽以上呈紅色,肽鍵越多顏色越紅。 (3)茚三酮試驗(yàn),取檢品的水溶液1ml,加入茚三酮試液2-3滴,加熱煮沸4-5分鐘,待其冷卻,呈現(xiàn)紅色棕色或藍(lán)紫色(蛋白質(zhì)、胨類、肽類及氨基酸)。 氨基酸與茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被還原成仲醇,與所后成的氨及另一分子茚三酮縮合生成有藍(lán)紫色的化合物。 【注】①茚三酮試劑主要是多肽和氨基酸的顯色劑,反應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。試劑溶液pH值以5-7為宜,必要時(shí)可加吡啶數(shù)滴或醋酸鈉調(diào)整。 ②此反應(yīng)非常靈敏,但有個(gè)別氨基酸不能呈紫色,而呈黃色,如脯氨酸。 (4)氨基酸薄層層析檢出反應(yīng): ①吸附劑:硅膠G。 ②展開(kāi)劑:(1)正丁醇:水(1:1)(2)正丁醇:醋酸:水(4:1:5) ③顯色劑:0.5%茚三酮丙酮溶液,噴霧后于1100烘箱放置5分鐘,顯藍(lán)紫允或紫色。 2、 皂苷(1)泡末試驗(yàn):振搖 →大量持續(xù)性泡末+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)+0.1M NaOH 堿管高于酸管(甾體皂苷)(2)溶血試驗(yàn):+2%紅血球懸浮液 →溶血(3)Lieberman—Burchard反應(yīng):+醋酐-濃硫酸—— 紫紅色(三萜皂苷)黃-紅-紫-污綠(甾體皂苷)(1)泡沫試驗(yàn):取檢品的水溶液2ml于帶塞試管中,用力振搖3分鐘,即產(chǎn)生持久性蜂窩狀泡沫(維持10分鐘以上),且泡沫量不少于液體體積的1/3。 【注】常用的增溶劑吐溫、司盤,振搖時(shí)均能產(chǎn)生持久性泡沫,要注意區(qū)別。 (2)溶血試驗(yàn):取試管4支,分別加入濾液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分別加入生理鹽水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一個(gè)試管中的溶液都成為2.5ml, 再將各試管加入2%的血細(xì)胞懸液2.5ml,振搖均勻后,同置于370水浴或25-270的室溫中注意觀察溶血情況,一般觀察3小時(shí)即可,或先滴紅細(xì)胞于顯微鏡下,然后滴加檢液看血細(xì)胞是否消失。如有溶血現(xiàn)象示正反應(yīng)。 【注】①鞣質(zhì)對(duì)血紅細(xì)胞有凝集作用,干擾溶血試驗(yàn)的觀察,應(yīng)事先除去(可用取勝酰胺粉吸附或用明膠沉淀)。 ②檢液應(yīng)為中性溶液。 (3)醋酐濃硫酸試驗(yàn)(Liebrmann Burchard反應(yīng))取檢品的水溶液置蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,殘?jiān)尤肷倭勘姿崾谷芙猓偌尤氪佐麧饬蛩幔?9:1)試液,呈現(xiàn)紅紫色并變成污色綠色(甾類、三萜類成分或皂甙) (4)區(qū)別甾體皂甙和三萜皂甙:取帶塞試管兩支,各盛檢品的水溶解1 ml,1支加0.1N鹽酸溶液2ml,另一支加0.1N氫氧化鈉溶液2ml用力振搖1分鐘(需左右手交替振搖各半分鐘),觀察兩管泡沫的多少,若兩管泡沫體積相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加堿管泡沫多于加酸管示含甾示含甾體皂甙。 三萜皂甙為酸性皂甙在酸性水溶液中形成較穩(wěn)定的泡沫;甾體皂甙為中性皂甙在堿笥溶液中能形成較穩(wěn)定的泡沫。 濃硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、濃硫酸-香草醛等的顯色原理主要是使羧基脫水,增加雙鍵結(jié)構(gòu),再經(jīng)雙鍵位移,雙分子縮合等反應(yīng)生成共軛雙鍵系統(tǒng),又在酸作用下形成陽(yáng)碳離子鹽而顯色 3、 糖和苷(1)斐林試劑:+硫酸銅、酒石酸鉀鈉 —— 磚紅色沉淀(還原糖)(—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元)△30min 上清液(+)(多糖、苷)(2)Molish反應(yīng):+α-萘酚-濃硫酸 →紫紅色環(huán)(3)銀鏡反應(yīng):+0.1N硝酸銀、5N氨水 →銀褐色(還原糖)(4)薄層層析檢查::吸附劑——硅膠G或纖維素展開(kāi)劑—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc顯色劑—— 苯胺-鄰苯二甲酸(1)堿性酒石酸銅試液:取檢品的水溶液1-2ml(如為醇溶液須將醇蒸發(fā)除去),加入堿笥酒石酸銅試液1ml,于沸水浴上加熱5分鐘,產(chǎn)生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉淀,示有還原糖。 還原糖能使二價(jià)銅鹽(藍(lán)色)還原成氧化亞銅,醛糖的醛基氧化成羧基: 【注】①如檢液呈酸性,應(yīng)先堿化。 ②此反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀由于條件不同,其顏色也不同,質(zhì)點(diǎn)上的呈黃色,質(zhì)點(diǎn)大的呈紅色。有保持性膠體存在時(shí),也常產(chǎn)生黃色沉淀。 ③職樣品中含有其他醛、酮及還原較強(qiáng)的其他成分,或中劃藥制劑中附加的抗氧劑、;葡萄糖等均可顯陽(yáng)性反應(yīng)。 (2)α萘酚試驗(yàn)(Molisch紫環(huán)反應(yīng)):取檢品的水溶液1ml,加5%萘酚試液數(shù)滴振搖后,沿管壁滴入5-6滴濃硫酸,使成兩液層,待2-3分鐘后,兩層液面出現(xiàn)紫紅色環(huán)(糖、多糖或甙類)。 多糖類遇濃硫酸被水解成單糖,單糖被濃硫酸脫水閉環(huán),形成糠醛類化合物,在濃硫酸存在下與α萘酚發(fā)生酚醛縮合反應(yīng),生成紫紅色縮合物。 【注】①甙的分子結(jié)構(gòu)中含有糖基,一般屬于單糖類,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(雙糖)或多分子糖(多糖)。在上述反應(yīng)條件下,甙被水解成單糖,因此甙萘酚試驗(yàn),系分子中糖部分的反應(yīng)。 ②由于此反應(yīng)較為靈敏,如有微量濾紙纖維或中草藥粉末存在于溶液中,都能產(chǎn)生上述反應(yīng)。故濾過(guò)時(shí)應(yīng)加注意。 (3)多糖的確證試驗(yàn):取檢品的水溶液5ml于水蒸發(fā)至干,加入1ml蒸餾水,再加入乙醇5ml,如出現(xiàn)沉淀,濾過(guò)收集后用少量熱乙醇洗滌,再將沉淀物溶于3ml蒸餾水中,做下例試驗(yàn)。 ①碘試驗(yàn):取檢品的不溶液1ml,加碘試液1滴,觀察顏色變化,如呈藍(lán)黑色為地衣糖;紫黑色為糊精;藍(lán)色加熱消失,冷后藍(lán)色再現(xiàn)為淀粉。 ②多糖水解:取檢品的水溶液1ml,加入稀鹽酸5滴,置沸水浴中加熱10-15分鐘,然后用10%氫氧化鈉液中和至中性,再加新配制的堿性酒石酸銅試淮4滴,另取檢液1ml,不加酸水解直接加入上述試液4滴,兩管同置水浴上煮沸5-6分鐘。如果水解后生成棕紅色常常物的量比未經(jīng)水解的多,則示有多糖。 多糖水解后產(chǎn)生單糖,利用單糖的還原性,使銅離子還原成氧化亞銅。 4、 酚類和鞣質(zhì)(1)FeCl3試劑:+1%FeCl3試液 →藍(lán)、暗綠或藍(lán)紫色(2)三氯化鐵-鐵氰化鉀試劑:噴灑→藍(lán)色斑點(diǎn)(3)香草醛-鹽酸試劑:噴灑 →紅色(間苯二酚、間苯三酚)(4)重氮鹽試劑:+對(duì)硝基苯胺、亞硝酸鈉 →紅色(5)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G或纖維素展開(kāi)劑—— n-BuOH:HAc:H2O;15%HAc顯色劑——1% FeCl3試液1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液 →藍(lán)、綠或黑色鞣質(zhì)與酚類的區(qū)別:+明膠 —— 沉淀上清液 +1%FeCl3試液 →藍(lán)、暗綠或藍(lán)紫色(1)三氯化鐵試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加三氯化鐵試液1-2滴,呈現(xiàn)綠色、污綠色、藍(lán)黑色或暗紫色(可水解鞣質(zhì)顯藍(lán)一藍(lán)黑色,縮合鞣顯綠色一污綠色)。 鞣質(zhì)均是多羥基酚的衍生物,即多元酚,能和三價(jià)鐵離子發(fā)生顏色反應(yīng)生成復(fù)雜的絡(luò)鹽。 【注】此反應(yīng)如遇有礦酸或有機(jī)酸、醋酸鹽等存在,能阻礙顏色的生成。硝基酚類對(duì)三氯化鐵試劑無(wú)明顯反應(yīng)。 (2)明膠試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加氯化鈉明溶液2-3滴,即生成白色沉淀物。 鞣質(zhì)有凝固蛋白的性能。 (3)溴試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加溴試液1-2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或兒茶酚鞣質(zhì)。 【注】過(guò)多的溴會(huì)阻礙鞣質(zhì)的沉淀,因此溴水不宜多加。 (4)香草醛一酸試驗(yàn):取檢品的水溶液點(diǎn)于濾紙片上,干后,噴霧或滴加香草醛一鹽酸試液,呈現(xiàn)紅色斑點(diǎn)(多元酚類物質(zhì))。 (5)鞣質(zhì)、酚類薄層層析檢出反應(yīng): ①吸附劑:聚酰胺;硅膠;硅膠;石膏:水(5:1:7)調(diào)成狀,涂成薄板,1050烘干45分鐘。 ②展開(kāi)劑:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95:5)。 ③顯色劑:10%三氯化鐵溶液;1%三氯化鐵乙醇溶液與1%鐵氰化鉀水溶液(1:1)顯藍(lán)一紫色斑點(diǎn)。 5.黃酮及其甙類 (1)鹽酸-鎂粉反應(yīng):+HCl-Mg →紅色(2)三氯化鋁反應(yīng):+AlCl3 →黃色(3)濃氨水反應(yīng):+NH3 →亮黃或橙色(4)薄層層析檢查:吸附劑——聚酰胺或硅膠G (1)鹽酸一鎂(或鋅)粉試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液1ml,加放少量鎂粉(或鋅粉),然后加濃鹽酸4-5滴,置沸水浴中加熱2-3分鐘,如出現(xiàn)紅色示有游離黃酮類或黃酮甙(以同法不加鎂或粉做一對(duì)照,如兩管都顯紅色則有花色素存在。如繼續(xù)加碳酸試液使成堿笥即變成紫色雙轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即證明含花色素)。 黃酮類的乙醇溶液,在鹽酸存在的情況下,能被鎂粉還原,生成花色甙元而呈現(xiàn)紅色或紫色反應(yīng)(個(gè)別為淡黃色、橙色、紫色或藍(lán)色)。這是由于酮類化合物分子中含有一個(gè)堿性氧原子,致能溶于稀酸中被還原成帶四價(jià)的氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一個(gè)反應(yīng)。但花色素本身在酸性下(不需加鎂粉)呈紅色,應(yīng)加以區(qū)別。 【注】①此反慶僅在化學(xué)結(jié)構(gòu)中,第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯,而其它黃酮烷酮類均不甚明顯。因此試驗(yàn)呈陰性反慶是不能做出否定的結(jié)論,尚需結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)再做結(jié)論。 ②試驗(yàn)應(yīng)在醇中進(jìn)行,水分多會(huì)影響顏色的生成。此反慶較慢,有時(shí)需置水浴上加熱,以促使反應(yīng)的進(jìn)行。 (2)熒光試驗(yàn): ①三氯化鋁試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上(干后再點(diǎn)1次,使其濃度庥中),干后,噴霧1%三氯化鋁乙醇試液,在紫外光燈下觀察,呈現(xiàn)黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類;呈現(xiàn)天藍(lán)色或黃綠色;熒光,則為二氫黃酮類。這是區(qū)別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應(yīng)。 ②硼酸丙酮枸櫞酸丙酮試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入飽和硼酸丙酮溶液及10%枸櫞酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光燈下觀察,管內(nèi)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的綠色熒光(黃酮或其甙類)。 (3)堿液試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上(干后,再點(diǎn)一次,使其溶液集中),干后,噴1%碳酸鈉溶液或在氨蒸氣中熏幾分鐘,呈現(xiàn)亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過(guò)的濾紙露置空氣中,顏色逐漸裉去而變?yōu)樵械念伾S酮或其甙類)。5、 生物堿(1)沉淀反應(yīng)——碘化汞鉀試劑 →白色或淺黃色沉淀碘化鉍鉀試劑 →橘紅色沉淀碘—碘化鉀試劑 →淺棕或暗棕色沉淀硅鎢酸試劑 →淺黃或黃棕色沉淀磷鎢酸試劑 →淺黃色沉淀磷鉬酸試劑 →白色或淡黃色沉淀苦味酸試劑 →黃色結(jié)晶或非結(jié)晶形沉淀鞣酸試劑 →棕黃色沉淀氯化金試劑 →黃色結(jié)晶氯化鉑試劑 →白色結(jié)晶雷氏銨鹽 →紅色無(wú)定形沉淀(2)薄層層析檢查:吸附劑——堿性氧化鋁(Ⅲ級(jí),干法鋪板)硅膠G(稀堿濕法鋪板)展開(kāi)劑——氯仿:甲醇顯色——UV;碘化鉍鉀6、 有機(jī)酸(1)PH試紙檢查(2)溴酚蘭試液:噴灑→藍(lán)色背景黃色斑點(diǎn)(3)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G或酸性氧化鋁展開(kāi)劑—— C6H6:EtOH顯色劑——0.1%溴酚蘭試液→黃色7、甾體(1)Lieberman—Burchard反應(yīng):+醋酐-濃硫酸 →黃-紅-紫-污綠(2)氯仿-濃硫酸反應(yīng):+氯仿-濃硫酸 氯仿層→紅或青色硫酸層→綠色熒光(3)五氯化銻或三氯化銻反應(yīng):+SbCl3或SbCl5 →紅色(4)薄層層析檢查:吸附劑——中性氧化鋁或硅膠G 展開(kāi)劑—— C6H6-MeOH;CHCl3-MeOH顯色劑—— 10%磷鉬酸 →藍(lán)-藍(lán)紫色5%三氯化銻試液 →紅、棕紅或綠色9、香豆素、內(nèi)酯(1)開(kāi)閉環(huán)反應(yīng):+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混濁(2)異羥污酸鐵反應(yīng):+7%鹽酸羥胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →紅色(3)重氮鹽試劑:+對(duì)硝基苯胺、亞硝酸鈉 →紅色(4)薄層層析檢查:吸附劑——酸性硅膠G或硅膠G 或酸性氧化鋁展開(kāi)劑—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)顯色劑—— UV→藍(lán)色熒光異羥污酸鐵試液 →紅色10、強(qiáng)心苷(1)Kedde試劑:+3,5-二硝基苯甲酸試液 →紫紅色(2)Baljet試劑:+堿性苦味酸試液 →橙或橙紅色(3)Legal試劑:+亞硝酰鐵氰化鈉試液 →紫紅色(4)K-K反應(yīng):+FeCl3/冰HAc、濃H2SO4→ 上層綠~藍(lán)色 (2-去氧糖)界面紅棕色(5)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G 或中性氧化鋁展開(kāi)劑—— n-BuOH:HAc:H2O(4:1:5)顯色劑—— 堿性3,5-二硝基苯甲酸試液→紫紅色堿性苦味酸試液 →橙紅色11、蒽醌(1)堿液反應(yīng):+10%NaOH →紅色 +H2O2 →紅色不褪 +H+ →紅色褪去(2)醋酸鎂反應(yīng):+1%MgAc2 →紅色(3)薄層層析檢查:吸附劑——硅膠G展開(kāi)劑——Pet:EtOAc顯色劑—— UV→黃色熒光5%NaOH →紅色12、揮發(fā)油、油脂(1)油斑檢查:油斑揮發(fā) →揮發(fā)油; 油斑不消失→油脂或類脂(2)磷鉬酸反應(yīng):噴灑5%磷鉬酸試液 →藍(lán)色(油脂、三萜、甾醇)最后重點(diǎn)提醒:以上各試劑的配制方法最好參照藥典來(lái)配制,原因一是上面寫得很詳細(xì),二是藥典中有個(gè)規(guī)定,藥典上配制的溶液要是要用到乙醇的,如果沒(méi)有指定用無(wú)水乙醇,一般是要用95%的乙醇的。另外附一個(gè)試劑的配法:氯化鈉明膠試劑:(兩者都是固體,剛開(kāi)始我還真不知道怎樣配,后來(lái)在藥典才發(fā)現(xiàn)配方)2g氯化鈉和1g明膠,再加上100g水,要求是現(xiàn)配的!