做三七總皂苷的液相色譜柱，提高高效液相色譜柱效的方法
發(fā)布時(shí)間：2023-06-08 10:11
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本文目錄一覽提高高效液相色譜柱效的方法2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎4，三七皂苷R1的三七皂苷R15，液相色譜柱做樣時(shí)柱殘留怎么處理6，液質(zhì)聯(lián)用色譜柱的選擇有些什么要求嗎7，液相色譜柱lchro……
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1，提高高效液相色譜柱效的方法
提高液相色譜柱效的方法有：改進(jìn)柱填料、改變色譜條件（溫度和流速）等。
主要還是改進(jìn)柱子本身的方法最為主要，不過(guò)這個(gè)色譜柱生產(chǎn)商考慮的肯定更多，我做QC的就不用管那么多了。
另外，如果柱效下降，保存之后換下來(lái)放置一段時(shí)間也可以恢復(fù)一部分柱效。
2，三七總皂苷液相色譜出峰順序
反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強(qiáng)的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強(qiáng)的后出峰,極性弱的先出峰。 當(dāng)然這個(gè)不是完全固定的。具體的看你的實(shí)驗(yàn)方法,看固定相和流動(dòng)相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過(guò)如果流動(dòng)相中有酸堿性就不一定了。比如流動(dòng)相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會(huì)提前出峰。
3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎
液相色譜儀檢測(cè)任何樣品都不屬于化學(xué)方法，是一種物理光學(xué)方法，樣品組份通過(guò)色譜柱分離后經(jīng)過(guò)紫外檢測(cè)器，由樣品組份在紫外光譜中的吸收度，計(jì)算出樣品的含量。因此分析過(guò)程中不涉及到化學(xué)反應(yīng)，組份化學(xué)性質(zhì)的改變，因此不屬于化學(xué)方法。
4，三七皂苷R1的三七皂苷R1
（Notoginsenoside R1）【產(chǎn)品名稱(chēng)】三七皂苷R1 【英文名稱(chēng)】Notoginsenoside R1【別名】【分 子 式】C47H80O18 【分 子 量】933.131【C A S 號(hào)】80418-24-2【化學(xué)分類(lèi)】Saponins皂苷類(lèi)【來(lái) 源】Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen【規(guī) 格】>95% >98%【性狀】white powder 別名：開(kāi)化三七、人參三七、田七、金不換、盤(pán)龍七來(lái)源：三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根莖【藥材提取和對(duì)照品溶液的配制】藥材的提取：精密稱(chēng)取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）0.5678g，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，放置過(guò)夜，置80℃水浴上保持微沸2小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。對(duì)照品溶液的制備：分別精密稱(chēng)取人參皂苷Rgl對(duì)照品、人參皂苷Rbl對(duì)照品和三七皂苷R1對(duì)照品14.7mg，13.2mg和8.0mg，置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取以上三種對(duì)照品加流動(dòng)相制成每1ml含人參皂苷Rg1 0.18mg，人參皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。 色譜柱：Agilent Zorbax SB-C18150 x 4.6mm, 5ym進(jìn)樣量：20yl檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm柱溫：25.0℃流動(dòng)相：0--12mm 乙腈：水=19：81，12—60min乙腈：水=（19一36）：（81～64）方法來(lái)源：《中國(guó)藥典》 2005版對(duì)照品含量：人參皂苷Rg1 99.0%、人參皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%儀器；Agilent 1200配置：四元梯度泵（帶真空脫氣），DAD檢測(cè)器，柱溫箱，自動(dòng)進(jìn)樣器。 外標(biāo)法計(jì)算對(duì)照藥材中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1總含量為9-31%，分別以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1為對(duì)象，拖尾因子為：0.98、1.07和0.98，柱理論塔板數(shù)分別為：3321、3840、2987。
5，液相色譜柱做樣時(shí)柱殘留怎么處理
色譜柱的清洗：看你使用的流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑是什么，而且還要看你柱子的類(lèi)型，一般來(lái)說(shuō)是流動(dòng)相用什么溶劑，你的洗液就用這種有機(jī)溶劑與水配成不 同濃度的溶液洗柱子，比如一開(kāi)始要用少量的有機(jī)溶劑+大量的水洗30分鐘左右，然后用大量的有機(jī)溶劑+少量的水洗30分鐘左右，最后用純的有機(jī)溶劑（保護(hù)柱子）走至少15分鐘。洗的時(shí)候流量不能太大！
6，液質(zhì)聯(lián)用色譜柱的選擇有些什么要求嗎
做液質(zhì)之前先把液相的條件摸好,液質(zhì)其實(shí)就是把你液相走出來(lái)的東西直接用質(zhì)譜分析,對(duì)柱子的唯一要求就是能把樣品分開(kāi).但是對(duì)流動(dòng)相有要求.比如不能用含鹽流動(dòng)相啊~~回堵在噴口的~~沒(méi)有用過(guò)lc-ms 此貼也在關(guān)注中，自己感覺(jué)好像不用也沒(méi)關(guān)系，只要把樣品分離出來(lái)，流動(dòng)相符合質(zhì)譜溶劑的要求就可以了吧？也可以用普通柱子，也可以用專(zhuān)門(mén)的柱子，用普通柱子就是不能采用高壓，一般一個(gè)流程時(shí)間較長(zhǎng)，和做普通液相是一樣的，如果采用液質(zhì)專(zhuān)門(mén)的柱子，就是UPLC了，分析時(shí)間縮短，采用的是高壓使樣品分開(kāi)。是不是液質(zhì)聯(lián)用的柱子一般都選2.1內(nèi)徑的呢？而普通的液相色譜的柱子好像都要粗一些？
7，液相色譜柱 lchrosphere cn是什么柱子
反相色譜柱有RP-C18、封端RP-18、RP-8、RP-Select B和CN正相色譜柱有CN、Diol、 NH2、Si應(yīng)用——藥物分析、芳香化合物分析LiChrospher RP-18——適用于酸性、中性和堿性化合物的球形硅膠，有極高的批間重現(xiàn)性L(fǎng)iChrospher CN——具有極性和疏水性的極性改性硅膠溶膠鍵合相；也可用于正相色譜預(yù)柱和保護(hù)柱是不一樣的。保護(hù)柱位置在柱前進(jìn)樣閥后主要是做樣是過(guò)濾一下樣品的污染物。預(yù)柱的位置是在泵后，主要做樣是飽和流動(dòng)相和過(guò)濾流動(dòng)相的做樣，現(xiàn)在很少使用預(yù)柱。保護(hù)柱的損壞有幾個(gè)方面一、造成樣品峰型變壞，這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降，一般造成下降30%，保護(hù)柱就可以報(bào)廢了。至于色譜柱的沖洗，根據(jù)不同的柱子型號(hào)、樣品性質(zhì)等方面去具體的沖洗，情況比較復(fù)雜。使用前多看看說(shuō)明書(shū)，可以和色譜柱供應(yīng)商的技術(shù)人員溝通，怎么使用。沖洗的時(shí)候注意是壓力，最好是從小流速開(kāi)始慢慢提升流速到壓力許可的范圍。沖洗的時(shí)間，大家都有個(gè)誤區(qū)就是沖洗時(shí)間用分鐘或小時(shí)計(jì)算是不準(zhǔn)確，準(zhǔn)確的是流量一般色譜柱的沖洗都要達(dá)到10-20倍的柱體積。以上只是大概的過(guò)程，具體還有很多的細(xì)節(jié)，需要一點(diǎn)點(diǎn)的去注意
8，高效液相色譜柱的選擇
首先得看你要分析什么物質(zhì)從而確定用哪一種類(lèi)型的色譜柱，比如說(shuō)正相柱、反相柱等，然后根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選擇合適填料的柱子，c18、c8、c4等等，最后再看選擇哪個(gè)廠家的柱子，常用的進(jìn)口的有安捷倫、島津、waters等等，國(guó)產(chǎn)的最常用的應(yīng)該是漢邦，如果是普通藥廠分析用便宜點(diǎn)的柱子就行，要是搞研發(fā)還是買(mǎi)好一點(diǎn)的對(duì)于液相色譜柱的選擇，我們首先要根據(jù)化合物的類(lèi)型、溶解度確定液相方法的模式。反相色譜是到目前為止最通用的HPLC方法，這里我們主要來(lái)討論反相色譜柱的選擇。從化合物的極性考慮，對(duì)于較強(qiáng)極性的化合物，一般會(huì)使用較高比例的水相作為流動(dòng)相，推薦首先嘗試耐高水相比例流動(dòng)相的Stable Bond系列，如果SB系列不能得到好的分離結(jié)果，可以嘗試同樣耐高水相比例流動(dòng)相并提供選擇差異性較大的Bonus RP色譜柱。或者，可以選擇極性較強(qiáng)的氰基柱或苯基柱。另外，如果反相色譜柱對(duì)強(qiáng)極性化合物保留太弱，則可采用親水色譜模式。對(duì)于中等極性到非極性的化合物，可以從C18固定相開(kāi)始，如果保留太強(qiáng)，則可以選擇極性稍強(qiáng)的C8或苯基柱。如果反相模式保留弱，或選擇性差，同樣也可以嘗試HILIC模式，或極性較強(qiáng)的氰基柱。從化合物結(jié)構(gòu)上考慮，首先根據(jù)化合物的大小選擇不同孔徑的色譜柱。一般分子量大于2000或者空間位阻較大的分子，建議使用孔徑較大的色譜柱（比如300?）；分子量小于2000的小分子化合物，建議采用較小孔徑（80 ?到120 ?）的色譜柱。對(duì)于堿性的目標(biāo)化合物，可采用較高pH的流動(dòng)相增強(qiáng)其保留。對(duì)于一些含芳香環(huán)、鹵代物或位置異構(gòu)體的化合物，可以嘗試苯基柱或五氟苯基柱。從流動(dòng)相的pH上考慮，如果流動(dòng)相的pH值低于3，則可以選擇耐低pH值流動(dòng)相的SB系列的色譜柱，比如ZORBAXSB-C18 或 Poroshell SB-C18。如果流動(dòng)相的pH值高于7，則可以選擇耐高pH值流動(dòng)相的Extend或HPH系列的色譜柱。如果流動(dòng)相水相比例較高，比如高于90%的水相等度洗脫，則首先選擇耐高水相比例的色譜柱SB-Aq系列,或提供不同選擇性的Bonus RP及Polaris系列。了解更多高效液相色譜柱：https://www.agilent.com.cn/zh-cn/product/small-molecule-columns看你的流動(dòng)相而定。正相和反相是根據(jù)固定相和流動(dòng)相的極性差異定義的。正相是固定相極性大，反相是流動(dòng)相極性大，而樣品的分離情況與極性直接關(guān)聯(lián)。像氰基柱和氨基柱，都是正相反相都可以用，主要區(qū)分是根據(jù)你的流動(dòng)相。如果你的流動(dòng)相中是水、甲醇、乙腈這些東西，那肯定是反相的。如果是正己烷、乙醇、四氫呋喃這些東西作為流動(dòng)相，那基本就是正相的。個(gè)人建議，使用反相色譜柱，不要使用正相的流動(dòng)相。第一：你色譜柱的填料不同，跑出來(lái)的色譜峰可能完全不同。檢測(cè)方法不可取。第二：反相色譜柱沖入像是四氫呋喃這類(lèi)的物質(zhì)，很有可能導(dǎo)致填料坍塌。
9，大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類(lèi)型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
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三七皂苷r1溶于有機(jī)試劑，有機(jī)化學(xué) 水解...2023-06-18 03:43本文目錄一覽有機(jī)化學(xué)水解如圖2，三七是一種名貴中藥其有效成分是三七皂苷可用萃取法提取1為了提3，物理題給個(gè)詳細(xì)答案拜托啦...
