三七總皂苷的檢測技術發展,不怕細菌小有它能看到化驗需要它科研不可少
發布時間:2023-06-10 08:51
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本文目錄一覽不怕細菌小有它能看到化驗需要它科研不可少2,食品中起到什么作用本元輕養七茗牌善安軟膠囊有哪些研發技術3,請教保健食品中總皂甙的測定4,如何在沖泡三七粉時直觀地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低5,體檢報告的解讀6,檢測技術及應……
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1,不怕細菌小有它能看到化驗需要它科研不可少
2,食品中起到什么作用本元輕養七茗牌善安軟膠囊有哪些研發技術
研發實力在保健食品的品質中起著決定性作用!近幾年,隨著國人的經濟水平和生活品質的不斷發展,消費者對于健康和輕養的需求認知也在不斷升級,這一趨勢也造就了大批的大健康輕養企業。本元輕養作為國內大健康輕養行業的領軍者,一直在不斷提升和鞏固自己的研發創新實力,所以他家的產品相對其他同品類產品來說也更加有保障!【七茗牌善安軟膠囊】更是從源頭發力,從原材料種植技術開始抓起,采用《一種林下三七的種植方法》ZL201310286111.9,《一種高海拔區域的三七種植方法》ZL 201310286173. X兩項自研專利種植,這兩項專利技術可以讓三七原材料有效克服連作障礙,抗病能力顯著高于其他三七,品質優良且皂苷含量成分更高,以保證每個產品單位的功能性。經過科學檢測,本元輕養三七24.51%總皂苷成分含量遠高于國家藥典標準,屬于三七品類中的一等品。正因如此,才決定了【七茗牌善安軟膠囊】不同于其他產品的“優良基因”,讓它在產品的功能性、穩定性等方面表現得更加出色。 成報給大家
3,請教 保健食品中總皂甙的測定
保健食品中總皂甙的測定方法 (引自《保健食品檢驗與評價技術規范》2003年版:二十三、保健食品中總皂甙的測定)1試劑 1.1 Amberlite-XAD-2大孔樹脂,Sigma化學公司、U.S.A.。1.2 正丁醇 分析純。1.3 乙 醇 分析純。 1.4中性氧化鋁層析用,100-200目。 1.5人參皂甙Re 購自中國藥品生物制品檢定所 1.6香草醛溶液 稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸 分析純。1.8冰乙酸 分析純。 1.9人參皂甙Re標準溶液:精確稱取人參皂甙Re標準品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人參皂甙Re 2.0 mg3.1試樣處理3.1.1固體試樣:稱取1.000 g左右的試樣(根據試樣含人參量定),置于100 mL容量瓶中,加少量水,超聲30 min,再用水定容至100 mL,搖勻,放置,吸取上清液1.0 mL進行柱層析。3.1.2液體試樣:含乙醇的補酒類保健食品,吸取1.0 mL試樣放水浴揮干,用水浴溶解殘渣,用此液進行柱層析。非乙醇類的液體試樣:吸取1.0 mL試樣(假如濃度高、或顏色深,需稀釋一定體積后再取1.0mL)進行柱層析。
4,如何在沖泡三七粉時直觀地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低
網易網易號行程卡行程碼商標申請均被駁回北京:12日一次性投放2500萬抗原試劑張文宏:新冠最終會成季節性流行病女孩跳樓過路男子撲救當肉墊河南8歲女童家門口失蹤后遇害鐘南山團隊:新冠出院后復陽也不傳染外交部副部長謝鋒會見來訪美國官員上班陽了算工傷嗎?校方通報男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報警反被訛余承東:華為Mate50是生死之戰巴基斯坦和阿富汗邊境發生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現場將播放孤勇者陽過何時可返崗?“陽康”指南來了為何感覺無癥狀感染者很少?專家回應球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠?專家回應梅西妻子模仿梅西發火楊惠妍第十次成為中國女首富0?地道三七:目前科學的三七質量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國藥典》)自1963年版開始,每版均收載三七藥材與飲片,檢驗項目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別,到現在的薄層鑒別、含量測定等,質量控制手段不斷完善提高,三七的質量也越來越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀的質量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質量,內容涉及以下七個方面,分別為:性狀、大小、色澤、表面、斷面、質地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過該方法辨別質量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好,表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀的質量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡,通過對三七的切片、粉末組織、細胞、簇晶、淀粉粒等特征進行鑒別的一種方法。對于三七粉的質量控制,顯微鑒別法具有得天獨厚的優勢。?三、理化分析法一一現代化的質量控制方法理化分析法是借助現代儀器設備,如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等,對三七中主要化學成分進行鑒別、含量測定或有毒有害物質的測定。特別對于含三七的中成藥,如復方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等,理化分析更為重要。皂苷類化合物是三七的主要有效化學成分之一,其總含量的高低是衡量三七內在質量優劣的重要標準,三七中皂苷類成分的苷元化學結構絕大多數屬于達瑪烷型四環三萜皂。根據其結構可分為兩個基本類型,即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類結構規律性強,主要區別在于R1、R2、R3的種類不同,如含氧糖基的數量、種類等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*),β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止,從三七的根、根莖、側根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類成分達130余種。其中,三七藥材中所含化學成分從皂苷角度分類,大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學成分上既有相似性,又有差異性,三七特有的成分為三七皂苷R1,其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等,三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高,而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話,有一個很傳統簡單的鑒別方法:將三七粉與水混合后,用力搖調勻,帶有水泡即說明為好的三七粉,如視頻所示。地道三七:【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內容由【地道三七】采編,轉載請注明出處。視頻內容來源于網絡,如有侵權請告知刪除
5,體檢報告的解讀
尿白細胞一個加,這可能是患了尿路感染,建議口服三金片和左克膠囊 ,除藥物治療外,多喝水,保持每天尿量在兩千毫升以上,這樣起到尿路沖洗的作用,忌辛辣刺激性食物。鏡檢白細胞0-2,你現在也在正常范圍之內。。。平日多喝水,不能憋尿,注意衛生就可以,關鍵還是多喝水! 尿酸偏低31.90umol/L,說明你的腎臟排毒較好。嗜酸性粒細胞細胞比例(EOS%)偏高0.10,嗜酸性粒細胞增多的原因很多:1.變態反應性疾病:如哮喘,蕁麻疹,血清病,異體蛋白反應,食物過敏和血管神經性水腫.2.各種皮膚病:如天皰瘡,皰疹性皮炎,牛皮癬,皮膚瘙癢癥,剝脫性皮炎和藥物性皮炎等.3.某些寄生蟲感染:尤其多見于深層組織的寄生蟲感染,如包蟲囊蟲,血吸蟲,肺吸蟲,絲蟲病;腸寄生蟲如蛔蟲,鉤蟲等.4.某些血液病:如慢性粒細胞性白血病,嗜酸粒細胞性白血病,何杰金氏病和淋巴網狀細胞肉瘤等.5.各種嗜酸粒細胞增多癥:如熱帶嗜酸粒細胞增多癥.6.局限性回腸炎,潰瘍性結腸炎.7.傳染性淋巴細胞增多癥等.意見建議:嗜酸性粒細胞增多的原因很多:1.變態反應性疾病:如哮喘,蕁麻疹,血清病,異體蛋白反應,食物過敏和血管神經性水腫.2.各種皮膚病:如天皰瘡,皰疹性皮炎,牛皮癬,皮膚瘙癢癥,剝脫性皮炎和藥物性皮炎等.3.某些寄生蟲感染:尤其多見于深層組織的寄生蟲感染,如包蟲囊蟲,血吸蟲,肺吸蟲,絲蟲病;腸寄生蟲如蛔蟲,鉤蟲等.4.某些血液病:如慢性粒細胞性白血病,嗜酸粒細胞性白血病,何杰金氏病和淋巴網狀細胞肉瘤等.5.各種嗜酸粒細胞增多癥:如熱帶嗜酸粒細胞增多癥.6.局限性回腸炎,潰瘍性結腸炎.7.傳染性淋巴細胞增多癥等.
6,檢測技術及應用專業出來后做什么
學科概況
本學科是隸屬于控制學科與工程學科下的一個二級學科。
檢測技術與自動化裝置是將自動化、電子、計算機、控制工程、信息處理、機械等多種學科、多種技術融合為一體并綜合運用的符合技術,廣泛應用于交通、電力、冶金、化工、建材等各領域自動化裝備及生產自動化過程。檢測技術與自動化裝置的研究與應用,不僅具有重要的理論意義,符合當前及今后相當長時期內我國科技發展的戰略,而且緊密結合國民經濟的實際情況,對促進企業技術進步、傳統工業技術改造和鐵路技術裝備的現代化有著重要的意義。
本學科研究以自動化、電子、計算機、控制工程、信息處理為研究對象,以現代控制理論、傳感技術與應用、計算機控制等為技術基礎,以檢測技術、測控系統設計、人工智能、工業計算機集散控制系統等技術為專業基礎,同時與自動化、計算機、控制工程、電子與信息、機械等學科相互滲透,主要從事以檢測技術與自動化裝置研究領域為主體的、與控制、信息科學、機械等領域相關的理論與技術方面的研究。研究本學科及相關科學領域基礎理論的分析、建模與仿真、應用技術及系統設計和自動化新技術、新產品研究開發等。掌握本科學領域堅實的理論基礎和系統的專門知識是檢測技術與自動化裝置學科及其工程應用的重要基礎和核心內容之一。隨著國民經濟各行業及科學技術的迅速發展,以及本學科專業理論和技術水平的提高,檢測技術與自動化裝置學科的研究內容越來越豐富,應用范圍也越來越廣闊。檢測技術與自動化裝置的應用基礎是扎實的理論基礎以及科研和工程實踐過程中不斷積累的新技術使用技能和知識;隨著自動化系統規模和新技術應用范圍的不斷擴大,加上學科基礎理論和光、機、電結合新技術的迅速發展,越來越促進了檢測技術與自動化裝置學科的迅速發展。本學科是一門以應用為主、理論和實踐緊密結合的綜合性學科,它的應用已經編及工業、交通、航空航天、電力、冶金及國防等各個領域。
7,檢測技術及應用是什么專業
檢測技術與自動化裝置
學科概況
本學科是隸屬于控制學科與工程學科下的一個二級學科。
檢測技術與自動化裝置是將自動化、電子、計算機、控制工程、信息處理、機械等多種學科、多種技術融合為一體并綜合運用的符合技術,廣泛應用于交通、電力、冶金、化工、建材等各領域自動化裝備及生產自動化過程。檢測技術與自動化裝置的研究與應用,不僅具有重要的理論意義,符合當前及今后相當長時期內我國科技發展的戰略,而且緊密結合國民經濟的實際情況,對促進企業技術進步、傳統工業技術改造和鐵路技術裝備的現代化有著重要的意義。
本學科研究以自動化、電子、計算機、控制工程、信息處理為研究對象,以現代控制理論、傳感技術與應用、計算機控制等為技術基礎,以檢測技術、測控系統設計、人工智能、工業計算機集散控制系統等技術為專業基礎,同時與自動化、計算機、控制工程、電子與信息、機械等學科相互滲透,主要從事以檢測技術與自動化裝置研究領域為主體的、與控制、信息科學、機械等領域相關的理論與技術方面的研究。研究本學科及相關科學領域基礎理論的分析、建模與仿真、應用技術及系統設計和自動化新技術、新產品研究開發等。掌握本科學領域堅實的理論基礎和系統的專門知識是檢測技術與自動化裝置學科及其工程應用的重要基礎和核心內容之一。隨著國民經濟各行業及科學技術的迅速發展,以及本學科專業理論和技術水平的提高,檢測技術與自動化裝置學科的研究內容越來越豐富,應用范圍也越來越廣闊。檢測技術與自動化裝置的應用基礎是扎實的理論基礎以及科研和工程實踐過程中不斷積累的新技術使用技能和知識;隨著自動化系統規模和新技術應用范圍的不斷擴大,加上學科基礎理論和光、機、電結合新技術的迅速發展,越來越促進了檢測技術與自動化裝置學科的迅速發展。本學科是一門以應用為主、理論和實踐緊密結合的綜合性學科,它的應用已經編及工業、交通、航空航天、電力、冶金及國防等各個領域。
8,果樹營養診斷新技術應用前景如何
答:果樹營養診斷是果樹生產和科學研究現代化的重要標志之一。營養診斷是把果樹礦質營養原理運用到測土配方施肥措施上的關鍵環節,它能使果樹施肥合理化、指標化。因此,加強果樹營養診斷的研究,對實現果樹生產現代化有著重要作用。所謂果樹營養診斷,指的是對樹體和果園土壤所含的營養成分進行化學分析,據此判斷果樹營養虧缺狀況,進而指導施肥。近幾十年來,由于高新技術的迅速發展,自動化程度高,信息量廣的大型精密儀器不斷更新與完善,使廣大果樹研究者有可能對樹體內營養元素間的相互關系、土壤和樹體間的相互關系以及果樹營養與環境間的相互關系,進行廣泛深入的研究。因此,果樹營養診斷研究與應用各方面都有了重大突破。尤其是近十幾年來,用電子計算機處理復雜的診斷數據和與之有關的環境因素的各種參數,為制定合理的配方施肥方案和診斷的精確性創造了有利條件。目前營養診斷已成為世界上實現農業生產和農業技術現代化的重要手段之一。近年來,果樹營養診斷的目的,不僅是為了制定正確的施肥方案,而且已經發展到用果實分析來預測果實的耐貯性及其營養價值,進而用營養調節果樹生理,使果樹的生長發育、產量、質量及其經濟性狀都按照人們的意愿不斷改善。許多先進國家利用現代化的營養診斷手段,探明果樹生長發育周期中的不同階段對營養元素的實際要求,制定出能夠獲得高產、優質而又合理經濟的最佳施肥方案,使果樹的營養理論研究與測土配方施肥技術密切結合起來。隨著我國高新技術的發展,國內的營養診斷研究也取得了重大突破。深入探討了果樹的營養規律,指出葉片元素含量與土壤分析值相關性的季節性變化以及品種、砧木對葉片礦質成分的影響,闡述了葉分析指導施肥的重要性、實際應用及其與土壤分析的關系,應用果樹營養與測土配方施肥的研究成果,提出具體的配方施肥改革方案以及缺素的診斷矯正方法。營養診斷技術已成為現代化果園管理的重要措施之一。答:花卉營養診斷是花卉生產和科學研究現代化的重要標志之一。營養診斷是把花卉礦質營養原理運用到測土配方施肥措施上的關鍵環節,它能使花卉施肥合理化、指標化。因此,加強花卉營養診斷的研究,對實現花卉生產現代化有著重要作用。所謂花卉營養診斷,指的是對花園土壤和花卉植株所含的營養成分進行化學分析,據此判斷土壤供肥與花卉營養虧缺狀況,進而指導施肥。近幾十年來,由于高新技術的迅速發展,自動化程度高,信息量廣的大型精密儀器不斷更新與完善,使廣大花卉研究者有可能對花卉植株體內營養元素間的相互關系、土壤有效養分和植株吸收養分的平衡關系、花卉營養與環境間的相互關系等,進行廣泛深入的研究。因此,花卉營養診斷研究與應用各方面都有了重大突破。
9,農藥殘留分析技術進展概況
樓主,您好。
食品的農藥殘留分析是在復雜的基質中對目標化合物進行鑒別和定量。由于食品中農藥殘留水平一般在mg/kg~μg/kg之間,因此要求分析方法靈敏度高、特異性強。對于未知農藥施用史的食物樣品,經常采用多組分殘留分析的方法。由于各類食物樣品組成成分復雜,而且不同農藥品種的理化性質存在差異,因而沒有一種多組分殘留分析方法能夠覆蓋所有的農藥品種。
近年來,農藥殘留分析方法趨向于選擇性強、分辨率高和檢測限低以及操作簡便。主要表現在由單一種類農藥多殘留分析向多品種農藥多殘留分析發展,而且對農藥的代謝物、降解物以及軛合物的殘留分析給予了更多的關注。本文簡要綜述近幾年來農藥殘留分析技術及方法學的進展。
1、食物中農藥殘留的特點及樣品前處理技術食物樣品組成復雜,基質成分與目標物含量相差懸殊,且存在農藥的同系物、異構體、降解產物、代謝產物以及軛合物的影響。由于環境的遷移作用,環境中殘留的各種化學污染物也可能在農作物組織中蓄積,從而增加了食品農藥殘留分析的難度。農藥殘留測定之前要有適合于各種食品和目標物理化性質的萃取、凈化、濃縮等預處理步驟,這些預處理過程往往在分析中起著主要作用。食物樣品中農藥提取、凈化等前處理方法有其特殊性,對于不同性質樣品中的不同目標物需要采用不同的前處理技術。
食品農藥殘留分析中,食物樣品的凈化要盡可能的除去與目標物同時存在的雜質,以減少色譜圖中的干擾峰,同時避免雜質對色譜柱和檢測器的污染。食物樣品的凈化,尤其是含脂質較多的食物樣品凈化,一直是分析工作者研究的重點,除采用常規的吸附柱分離、液-液分配、共沸蒸餾等凈化措施外,更多的采用現代分離分析技術。
在農藥殘留分析技術發展的歷程中,對氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)等各種儀器的分析速度、分辨能力和自動化程度進行了大量的研究,相比之下,對樣品的制備技術關注不夠。在很長的時間內,一直沿用經典的索氏提取、液-液分配、Florisil、硅膠、硅藻土及氧化鋁柱色譜、共沸蒸餾等技術,盡管這些技術不需要昂貴的設備和特殊儀器,但卻是整個分析過程中最費時費力、最容易引起誤差的環節,且大量有機溶劑的使用,造成了對環境的污染。進入90年代后,樣品萃取凈化技術有了較快的發展,最受普遍重視的如固相萃取法(SPE)、凝膠滲透色譜法(GPC)及超臨界流體萃取法(SFE),得到不斷改進和應用。為此,樣品前處理技術的研究成為分析化學領域中最為活躍的前沿課題之一。
1.1 固相萃取法自美國Waters公司的Sep-pak投放市場后,固相萃取法(SPE)技術取得很大進步,各種C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相繼得到應用。Schenck用Florisil微柱凈化,測定食物中有機氯農藥(OCs)殘留;Wan簡化了植物油中OCs殘留分析時硅膠柱的凈化方法,減少了有機溶劑的使用;Armishaw比較了動物脂肪OCs殘留測定時,GPC、吹掃共餾、Florisil柱色譜的凈化;Bentabol用半制備C18柱分離食用油中的OCs和有機磷農藥(OPs)。Gillespie用多柱SPE凈化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂質樣品用己烷溶解后,首先經Diatoma-ceousearth(extrelutQE)柱和C18鍵合硅膠(ODS)微柱處理,洗脫液分為兩部分,一份濃縮后,丙酮溶解,用GC-火焰光度檢測器(FPD)測定OPs,另一份經氧化鋁微柱處理,進一步除去脂質,用GC-電子捕獲檢測器(ECD)測定OCs。
1.2 凝膠滲透色譜法凝膠滲透色譜法(GPC)是一種快速的凈化技術,應用于農藥殘留分析中脂類提取物與農藥的分離,是含脂類食物樣品農藥殘留分析的主要凈化手段。Stienwandter總結了凝膠色譜在農藥殘留分析中的應用;李洪波[用交聯聚苯乙烯凝膠(NGX-01)凈化食物樣品中OPs;李怡用Bio-BeadsS-X3凈化乳品中氨基甲酸酯類農藥(NMCs)。Chamberlain采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脫,以Bio-BeadsS-X3解決了脂肪和油樣的分離。Hong用溶劑提取,Bio-BeadsS-X3凈化,GC-ECD-氮磷檢測器(NPD)測定大豆和大米樣品25種農藥,并用GC-MS-選擇離子監測(SIM)確證。Florisil、氧化鋁及硅膠柱主要用于非脂質食品凈化處理,采用常規的凈化方法,不能保證極性農藥OPs在脂質性食品中的定量回收。Sannino用Bio-BeadsS-X3的GPC凈化方法,分析了7個脂質性食品中39種OPs及其代謝產物,并進一步進行GC-MS-SIM確證和定量。Hop-per用GPC凈化,GC測定了谷物中OPs、OCs及擬除蟲菊酯;Holstege采用凝膠滲透色譜法凈化,進行了43種OPs、17種OCs及11種NMCs多殘留分析。
1.3 超臨界流體萃取法繼超臨界流體色譜(SFC)之后,90年代出現了超臨界流體萃取技術(SFE)。常規分析時,需要用有機溶劑提取樣品,提取的樣品量為50~100g,在進行溶劑濃縮的過程中,可能使易揮發的農藥損失或使某些農藥降解。SFE的樣品用量少,樣品提取在低溫下進行,避免了農藥的損失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析時間縮短,排除了有機溶劑的污染。Lehotay建立了食品中農藥多殘留分析的SFE方法;Snyder在OCs和OPs測定中,比較了用3%甲醇為改性劑的CO2凈化與索氏提取法的效率。對于含水量高的樣品,SFE的使用受到限制,為了提高SFE的使用效率,采用凍干樣品和混合樣品,以吸收水分。Valverde-Garcia用硫酸鎂為干燥劑吸收樣品中的水分,以SFE提取甲胺磷;用無水硫酸鎂制備蔬菜樣品(硫酸鎂∶樣品=5∶7),用SFE提取辣椒和西紅柿中非極性和中極性農藥。SFE是食品農藥多殘留分析中具有發展前景的新技術,可以替代溶劑提取方法,但在常規分析中還未得到廣泛應用。
2、測定方法色譜法仍是農藥殘留分析的常用方法。對于揮發性農藥常用GC測定;對于揮發性差、極性和熱不穩定性的農藥則采用LC測定。目前,在農藥殘留分析中使用的方法有GC、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)、液相色譜-質譜法(LC-MS)、SFC及毛細管電泳法(CE)和酶聯免疫吸附測定法(ELISA)等。Fodor-Csorba綜述了食物中農藥分析的色譜方法,概括了薄層色譜法(TLC)、GC、SFC及HPLC在食物樣品分析中的應用;Leim總結了脂類食物中有機農藥的分析方法;Sharp總結了谷物中OPs、擬除蟲菊酯和NMCs的提取、凈化及測定方法;Torres總結了水果、蔬菜中農藥殘留的測定方法;宮田晶弘用GC、GC-MS-電子轟擊源(EI)及GC-離子阱質譜(ITMS)-化學電離源(CI)測定蘋果、香蕉、小麥及大米中的41種OPs、23種NMCs,并對三種方法進行了比較。色譜法在農藥殘留分析中發揮了重要的作用。
2.1 GC法和GC-MS法以非極性或弱極性為固定相的毛細管柱GC得到廣泛使用,取代了傳統的填充柱GC。GC-MS和GC-MS-MS聯用技術日臻成熟,質譜法已成為農藥殘留分析的常用方法。由于串聯質譜(MS-MS)可以減少干擾物的影響,提高儀器的靈敏度,所以MS-MS是化合物結構分析及確證的有效手段。由于GC-離子阱的串聯質譜用于農藥殘留分析時,可得到fg水平的靈敏度,所以離子阱技術將是農藥殘留分析發展的趨勢。Lehotay用SFE提取,GC-ITMS分析了水果、蔬菜中OCs、OPs、氨基甲酸酯類農藥(MCs)、擬除蟲菊酯及其它農藥,共46個品種。Py-lypiw用GC-單離子檢測(MSD)分析了18種OCs,最低檢出量為10μg/kg;Valaerd-Garcia用GC-MSD檢測了蔬菜中噻嗪酮的殘留;Fillion用乙腈提取水果、蔬菜樣品,鹽析分層,活性炭柱凈化,用GC-MSD分析了189種農藥殘留,并用HPLC的熒光檢測法測定了10種氨基甲酸酯農藥殘留。Hogendoorn用改良方法分析了2000個水果、蔬菜樣品中125種農藥。Miyahara用SFE凈化,GC-ITMS測定了蔬菜中五氯硝基苯(PCNB)及代謝物的殘留;采用SFE與GC-ITMS聯用檢測蔬菜中六氯苯(HCB)的殘留。但是,GC-ITMS用于常規的定量測定還有待進一步發展。
2.2 HPLC法及LC-MS法對于受熱易分解或失去活性的物質,不能直接或不適合用GC分析。正是由于許多有機化合物的強極性、熱不穩定性、高分子量和低揮發性等原因,從而推動了液相色譜技術的進步。
農藥殘留分析中,通常使用C8及C18反相高效液相色譜法,而以硅膠、腈基、氨基為極性鍵合相的色譜柱則用于特定的分析;短柱或小口徑柱可提高分析速度。除采用固定波長或可變波長的紫外檢測器外,二極管矩列紫外檢測器和質譜檢測器可用于結構鑒定。
HPLC與SFE聯用可以提高分析方法的選擇性,并使凈化與分析過程結合,減少中間步驟造成被分析組分的丟失。HPLC與MS聯用研究起步于70年代,與GC-MS相比,LC-MS的銜接更為復雜,目前LC-MS聯用已出現多種接口方式,如電噴霧接口(ES)、熱噴霧接口(TS)、離子噴霧接口(IS)、大氣壓化學電離接口(APCI)以及粒子束接口(PB)。LC與快原子轟擊質譜(FAB-MS)以及傅立葉變換紅外光譜聯用技術(FTIR)在農藥殘留分析中也得到應用。
HPLC和LC-MS廣泛應用于不易揮發及熱不穩定化合物的分析,是農藥殘留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯農藥(MCs)的檢測。Yang[31]總結了NMCs殘留分析的進展;Krause建立了氨基甲酸酯的熒光測定法,食物樣品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱凈化,反相LC分離,鄰苯二醛衍生,檢測限為5~50μg/kg,結果用MS確證。Seiber采用perfluorracyl衍生,分析了谷物中的氨基甲酸酯;Lau用trifluoroacetyl衍生分析了谷物中的混殺威;Bakowski用heptafluo-robutyryl衍生,用GC-EIMS測定了肝組織中10種苯基-N-甲基氨基甲酸酯;Ali對牛肉、豬肉和家禽組織的氨基甲酸酯進行分析。Liu等用LC-MS對水果、蔬菜中的涕滅威、增效砜等19種農藥進行檢測,檢測限為0.025~1mg/kg。Newsome[38]比較了LC-APCI-MS和LC-柱后衍生熒光法測定食品中NMCs,在10~100μg/kg范圍內,兩種檢測器的檢測結果良好,但由于兩種均為非特異性檢測器,都存在基質干擾,為了準確測定含量,應使用高分辨的MS進行確證。
2.3 SFC方法SFC是以超臨界流體為流動相的色譜方法。超臨界流體既具有液體的強溶解性能,適合于分離揮發性差和熱不穩定的物質;又具有氣體的低粘度和高擴散性能,傳質速度快,使得分析速度提高;同時,SFC可以使用GC或HPLC的檢測器以及與MS、傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)聯用。毛細管超臨界流體色譜(CSFC)的進展,促進了SFC技術的進步。CSFC-MS是近年來發展的聯用技術,由于CSFC克服了GC和LC的不足且具有二者的優點,所以CSFC-MS聯用較GC-MS和LC-MS聯用有更多的優越性。CSFC-MS主要用于大分子量、熱不穩定的復雜混合物分析,尤其對熱不穩定的物質,不能用GC直接分析,而LC的選擇性和靈敏度又不夠,如采用CSFC-MS,可較方便地分離檢測。農藥中含有S、P等雜原子時,極性較強,用GC和LC難于分析,痕量分析尤為困難。采用CS-FC結合選擇性強的檢測器,如FPD、NPD、ECD等,是農藥痕量分析的理想方法。在CO2中添加1%甲醇作為改性劑,使極性農藥得到很好地分離,消除了色譜峰的拖尾。但是農藥殘留分析中,SFC主要用于非極性或弱極性的物質,如何分析極性物質,將是今后的研究方向。
2.4 TLC方法TLC無需特殊設備,簡便易行,可同時分析多個樣品,多用于復雜混合物的分離和篩選。TLC除用特殊的顯色劑觀察斑點顏色和用Rf值定性外,與其它技術的聯用不僅可以定性,而且可對樣品中被分離的一種或多種成分進行定量分析。80年代發展起來的高效薄層色譜法(HPTLC)與掃描技術結合,是一種易于建立和掌握的半定量技術。歐盟國家采用自動化多通道展開技術,用HPTLC定量篩選了飲水中256種農藥殘留。
2.5 CE方法由于CE具有分離效率高、快速、樣品用量少等特點,近年來得到了迅速發展,各種分離模式相繼建立,高性能的商品儀器不斷推向市場。對于無電荷的分子,開發了膠束電動色譜法(MEKC),拓寬了CE的應用范圍。毛細管電泳與質譜聯用(CE-MS)可用于谷物和其它基質中帶電荷基團的農藥及其代謝物殘留檢測。CE可與原子分光光度法聯用,如與原子吸收分光光度計(AAS)、電感耦合等離子體-原子發射光譜儀(ICP-AES)和ICP-MS聯用。Cancalon[40]綜述了CE和CE-MS在農藥殘留分析中的應用。
2.6 生物技術生物技術在農藥殘留分析中的應用不斷增加,尤其是乳制品工業。生物技術包括免疫測定法、生物測定法和生物傳感器技術及免疫親和色譜法。免疫測定法取決于抗體與底物的相互作用,目標物與抗體結合后,酶促反應產生顏色變化,用比色法測定目標物濃度。Kramer總結了生物傳感器和免疫傳感器的構件、技術特點及其應用。
抗體與抗原的特異結合為農藥殘留分析提供了技術保證,許多市售試劑盒的應用,使免疫測定成為各類農藥殘留檢測的有效手段,使農藥殘留分析時間縮短,操作人員勞動負荷量減少。免疫方法常與其它技術聯用,如ELISA與傳統的提取和凈化方法、SFE、HPLC及GC-MS聯用;免疫親和色譜法與MS聯用以及在機器人輔助下自動的免疫化學方法都有應用報道。有報道[41]用SFE-ELISA分析了大麥中殺螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用HPLC-ELISA測定水果、蔬菜中噻菌靈。由于免疫分析成本低、快速、可靠,且傳感器靈敏度高,并有自動化裝置,因而廣泛用于農藥殘留的監測及人與環境接觸等研究。
3、結語
隨著各種新技術的應用,農藥殘留分析方法日趨系統化、規范化,并向小型化、自動化方向發展。同時,由于在線聯用技術可避免樣品轉移的損失,減少各種人為的偶然誤差,因此將是農藥殘留分析方法研究的重點。