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    買正宗三七,就上三七通
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    高效液相色譜法測(cè)三七皂苷含量,高效液相色譜在藥學(xué)中的應(yīng)用

    本文目錄一覽高效液相色譜在藥學(xué)中的應(yīng)用2,三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置3,高效液相色譜法測(cè)定中藥含量采用的方法有哪些4,凍干三七一定比普通三七有效嗎買對(duì)了療效好又不花冤枉錢(qián)5,含量計(jì)算公式怎么推得的6,有內(nèi)標(biāo)物時(shí)高效液相色譜法中如何計(jì)算含……

    本文目錄一覽

    1,高效液相色譜在藥學(xué)中的應(yīng)用

    主要是用于藥物的定性,定量分析 如藥物的分離提純,含量測(cè)定

    高效液相色譜法測(cè)三七皂苷含量

    2,三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置

    三七皂苷是從三七中提取的一種天然藥物成分,常用于制作保健品和藥物。為了保證其質(zhì)量和穩(wěn)定性,需要制備三七皂苷的標(biāo)準(zhǔn)品溶液來(lái)進(jìn)行檢測(cè)和分析。以下是三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配置方法:1. 準(zhǔn)備三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品:首先需要購(gòu)買三七皂苷的標(biāo)準(zhǔn)品,并按照說(shuō)明書(shū)中的要求進(jìn)行稀釋,通常使用甲醇或乙醇作為稀釋劑。2. 配置溶液:取一定量的已經(jīng)稀釋好的三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品,加入適量的甲醇或乙醇,使其濃度達(dá)到所需的范圍。具體的配比需要根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)要求和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定。3. 攪拌均勻:將配置好的三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液放入容器中,加蓋后用超聲波或磁力攪拌器等設(shè)備進(jìn)行攪拌均勻,以保證每個(gè)部分的濃度一致。4. 調(diào)整pH值:如果需要調(diào)整三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的pH值,可以使用鹽酸或氫氧化鈉等酸堿調(diào)節(jié)劑進(jìn)行調(diào)整,以達(dá)到所需的pH值。5. 測(cè)定濃度:利用分光光度計(jì)等設(shè)備對(duì)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度進(jìn)行測(cè)定,以確保其濃度符合要求。需要注意的是,三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配置需要在實(shí)驗(yàn)室的安全操作規(guī)程下進(jìn)行,保證實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生和安全。同時(shí),配置時(shí)需要精確稱量和記錄每個(gè)試劑的用量和配比,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

    高效液相色譜法測(cè)三七皂苷含量

    3,高效液相色譜法測(cè)定中藥含量采用的方法有哪些

    采用反向高效液相色譜250 nm 紫外檢測(cè)使用梯度洗脫,6 種原單糖12苯基232甲基252吡唑啉酮衍實(shí)現(xiàn)良離并具良峰形單糖組定量測(cè)定進(jìn)行考察,建立單糖組析數(shù)據(jù)析,并用所建立糖單糖組進(jìn)行析,獲良重復(fù)性

    高效液相色譜法測(cè)三七皂苷含量

    4,凍干三七一定比普通三七有效嗎買對(duì)了療效好又不花冤枉錢(qián)

    三七對(duì)于許多中老年朋友來(lái)說(shuō)并不陌生,其具有活血化瘀、補(bǔ)血養(yǎng)血的雙向調(diào)節(jié)功效,對(duì)多種疾病都有很好的療效, 如應(yīng)用于跌打損傷、心絞痛、腦血管后遺癥、冠心病、高血壓等疾病中。 然而, 三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷 ,是人參皂苷 Rg1、Rb1 和三七皂苷 R1 三種有效成分的總和, 其含量的高低決定三七品質(zhì)的好壞, 高含量的三七總皂苷是好三七的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)之一 ,也能對(duì)疾病的預(yù)防起到更好的效果! 按國(guó)家藥典規(guī)定,三七總皂苷的含量不得低于5%。曬干三七的水分含量一般在20%以內(nèi),總皂苷含量大約為7%左右。 然而因?yàn)閭鹘y(tǒng)的曬干三七,曬干后的三七 質(zhì)地非常堅(jiān)硬,不易磨粉 ,一般中老年人都選擇購(gòu)買市面上瓶裝的三七粉直接服用,不免存在商家在磨粉的過(guò)程中摻入其他雜質(zhì),降低三七粉的品質(zhì),從而降低藥效。 另一種干燥方式,烘干三七的水分含量較高,但 總皂苷流失也較大,藥用價(jià)值不高 。 凍干三七是使用太空食品加工技術(shù)--超低溫冷凍干燥技術(shù),對(duì)三七進(jìn)行干燥脫水,由于干燥工藝的革新,凍干三七皂苷含量高,比最好的曬干三七還多30%-40%,品質(zhì)可見(jiàn)一斑。 成都中醫(yī)藥大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院聯(lián)合成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院、上海海洋大學(xué)水產(chǎn)與生命學(xué)院的多位作者對(duì)比了自然晾干、烘干、凍干后的三七片品質(zhì)。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交試驗(yàn), 優(yōu)化了三七凍干的技術(shù)參數(shù)。 結(jié)果顯示, 在晾曬、烘干、凍干處理后的三七中, 凍干處理的三七品質(zhì)最好 。在最佳凍干工藝參數(shù)下,測(cè)得三七中人參皂苷Re含量最多為 2.33% 。 遼源市第二人民醫(yī)院白俊峰,采用高效液相色譜法對(duì)對(duì)照藥材及冷凍后的三七進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果冷凍后的三七中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1三種皂苷的含量略低于三七對(duì)照藥材, 其中人參皂苷Rb1含量較高, 皂苷類總含量為 14.4% 。 可知 凍干三七的活性成分含量較高, 能夠充分發(fā)揮藥效, 降低炮制過(guò)程中有效成分的損失。 1、用量不同 凍干三七因?yàn)榭傇砗扛撸刻旆?-6克,曬干三七每天服用6-9克,500克凍干三七可服用83天,而同樣重量的曬干三七僅可服用55天,因而更省錢(qián)。 2、含水量不同 凍干三七含水量較低,一般含水量在5%左右,曬干三七含水量在15%左右,因此同樣1000克三七,曬干三七比凍干三七多出100克左右水分,不劃算。此外,凍干三七因含水量低,干燥易保存。 3、潔凈程度不同 凍干三七,三七采挖后要在泥土未干之前手工清洗,雜質(zhì)含量比較少,更干凈。 4、服用方式不同 曬干三七一般是磨粉后使用;而凍干三七組織疏松易于粉碎,磨粉后更細(xì)膩,口感更好。消費(fèi)者還能直接買到三七頭或三七切片,直接咀嚼,或者回家根據(jù)自己喜好簡(jiǎn)單加工就可使用。 三七主產(chǎn)于云南省文山州,全國(guó)三七用量的90%以上都是云南種植生產(chǎn)。為大家推薦一款廠家直供凍干三七,活血通絡(luò),補(bǔ)益正氣,效果還不錯(cuò)。 高血壓、冠心病、動(dòng)脈硬化、糖尿病等患者也可以嘗試一下, 適當(dāng)預(yù)防 ! 「鏈接」

    5,含量計(jì)算公式怎么推得的

    很多藥物都是含水化合物,液相檢測(cè)出來(lái)的就是它本生物質(zhì)的峰面積,計(jì)算出來(lái)的含量是含水時(shí)的含量,但是中國(guó)藥典規(guī)定中,很多藥物的含量要求都是以無(wú)水物計(jì)算,這就得把含水的那一部分去掉。比如水分測(cè)得1%,用對(duì)照品測(cè)無(wú)水物含量時(shí)就得把水的那部分去掉,最后乘以(1-1%)。

    6,有內(nèi)標(biāo)物時(shí)高效液相色譜法中如何計(jì)算含量

    可以利用峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積進(jìn)行換算,也可以做標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,帶入后換算 建議樓主參看2010版藥典附錄高效液相色譜法或相關(guān)書(shū)籍的理論部分。 建議您可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)! 分析測(cè)試百科網(wǎng)樂(lè)意為你解答實(shí)驗(yàn)中碰到的各種問(wèn)題,基本上問(wèn)題都能得到解答,有問(wèn)題可去那提問(wèn),百度上搜下就有。

    7,怎樣才可以檢查出食物含有三聚氫氨

    GC-MS法測(cè)定動(dòng)物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測(cè) 超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺 反相高效液相色譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定飼料中三聚氰胺含量 固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定寵物食品中三聚氰胺 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留 GC-MS法測(cè)定動(dòng)物食品中的三聚氰胺 這個(gè)網(wǎng)站上有關(guān)于三聚氰胺的專題,可以看看。 參考資料:http://www.china12315.com.cn/newscenter/news_sanjuqinan.asp

    8,求助關(guān)于高效液相色譜法含量計(jì)算公式的理解

    關(guān)于高效液相色譜法含量計(jì)算公式的理解  含量方法學(xué)認(rèn)證主要考察以下幾個(gè)性質(zhì):  1專屬性:查看被測(cè)物質(zhì)與被測(cè)結(jié)果間是否正確且唯一對(duì)應(yīng)。  考察方法:將處被測(cè)成分外的其他物質(zhì)均做空白干擾對(duì)照,包括流動(dòng)相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產(chǎn)品)空白、如果方法有衍生還應(yīng)包括衍生空白等等。  2精密度:查看方法多次測(cè)定是否能夠得到相同的結(jié)果。  考察方法:重復(fù)性試驗(yàn),應(yīng)包括儀器精密度(對(duì)照多次進(jìn)樣查看偏差),方法精密度(多次測(cè)定同一樣品查看結(jié)果,該測(cè)定應(yīng)包含全部試驗(yàn)過(guò)程,即配制多個(gè)供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時(shí)間不同儀器,最好試劑和實(shí)驗(yàn)室也更換,測(cè)定同一樣品,查看結(jié)果偏差)。RSD應(yīng)小于2%  3準(zhǔn)確度:測(cè)得結(jié)果與實(shí)際量間是否一致。  考察方法:通過(guò)回收率試驗(yàn)來(lái)確定,應(yīng)包含3個(gè)濃度至少9個(gè)樣品的測(cè)定結(jié)果,測(cè)定時(shí)應(yīng)采取對(duì)照品(或原料)加輔料等其他干擾,計(jì)算回收率和結(jié)果偏差。視方法而定一般回收率應(yīng)在95~105%,RSD小于2%  4線性:在線性范圍內(nèi),測(cè)得峰面積與被測(cè)物質(zhì)的量是否能夠呈線性關(guān)系。  考察方法:線性試驗(yàn),應(yīng)取至少5個(gè)濃度點(diǎn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性相關(guān)系數(shù),液相色譜法中一般認(rèn)為R=0.9999以上才能算呈線性。  5定量限:當(dāng)物質(zhì)達(dá)到定量限濃度以上時(shí),該方法可以對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量檢測(cè)。  考察方法:當(dāng)被測(cè)物峰高:信號(hào)噪音=10:1時(shí),當(dāng)前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實(shí)驗(yàn),應(yīng)在定量限處考察精密度和回收率。  6耐用性:方法對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的耐受程度。即當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生細(xì)微變化時(shí),方法仍然能夠保持測(cè)定的準(zhǔn)確。  考察方法:通過(guò)幾項(xiàng)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定:溶液穩(wěn)定性(相同溶液在幾小時(shí)內(nèi)多次進(jìn)樣查看結(jié)果),色譜條件變化(應(yīng)包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測(cè)波長(zhǎng)等條件的輕微變化)。

    9,大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

    大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會(huì)引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測(cè)定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對(duì)含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測(cè)定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測(cè)定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
    大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測(cè)定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
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