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    高效液相檢測(cè)三七總皂苷,反相高效液相色譜法檢測(cè)血漿中維生素E色譜圖中AU是什么意思

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    本文目錄一覽

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    高效液相檢測(cè)三七總皂苷

    3,高效液相檢測(cè)中有關(guān)物質(zhì)的計(jì)算

    這應(yīng)該是總雜的計(jì)算,如果你是用自身對(duì)照做有關(guān)而且是稀釋100倍后的話,就是在積分條件一致情況下,雜質(zhì)的峰面積除以對(duì)照液峰面積乘以稀釋因子就是要求的百分比了,1.5倍是限度,小于就合格。

    高效液相檢測(cè)三七總皂苷

    4,三七總皂苷簡(jiǎn)介

    目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn) 3.1 品名 3.2 來(lái)源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘?jiān)? 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹(shù)脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹(shù)脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 3.6.12 對(duì)照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測(cè)定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測(cè)定 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 3.8.2 對(duì)照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測(cè)定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說(shuō)明書 4.1 藥品名稱 4.2 英文名稱 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項(xiàng) 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專家點(diǎn)評(píng) 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標(biāo)準(zhǔn) 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來(lái)源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過(guò),濾液減壓濃縮,濾過(guò),過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類白色至淡黃色的無(wú)定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn),供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn)與三七總皂苷對(duì)照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.6 樹(shù)脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測(cè)定,鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 3.6.10 樹(shù)脂殘留 照殘留溶劑測(cè)定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測(cè)定。 3.6.11 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),檢測(cè)器溫度300℃;進(jìn)樣口溫度240℃;載氣為氮?dú)猓魉贋槊糠昼?.0ml。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000,各待測(cè)峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 3.6.12 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對(duì)照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對(duì)照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測(cè)定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品含苯不得過(guò)0.0002%,含正己烷、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內(nèi)每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時(shí)內(nèi)不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復(fù)試,全部小鼠在48小時(shí)內(nèi)不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應(yīng)符合規(guī)定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn),記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng),供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對(duì)照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測(cè)定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 3.8.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應(yīng)大于1.5。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對(duì)照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對(duì)照提取物適量,精密稱定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版 4 三七總皂苷說(shuō)明書 4.1 藥品名稱 三七總皂苷 4.2 英文名稱 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類 神經(jīng)系統(tǒng)藥物 > 腦血管擴(kuò)張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò)以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對(duì)實(shí)驗(yàn)性血栓形成,抑制率達(dá)92.13%,且能顯著降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著延長(zhǎng)。 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 急性毒性試驗(yàn)中,小鼠灌胃給藥的半數(shù)致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗(yàn)中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對(duì)血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響,與對(duì)照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應(yīng)證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項(xiàng) 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應(yīng) 偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現(xiàn)象,但停藥后可恢復(fù)正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩?fù)啤? 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個(gè)療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專家點(diǎn)評(píng)

    5,高效液相色譜法測(cè)定中藥含量采用的方法有哪些

    采用反向高效液相色譜250 nm 紫外檢測(cè)使用梯度洗脫,6 種原單糖12苯基232甲基252吡唑啉酮衍實(shí)現(xiàn)良離并具良峰形單糖組定量測(cè)定進(jìn)行考察,建立單糖組析數(shù)據(jù)析,并用所建立糖單糖組進(jìn)行析,獲良重復(fù)性

    6,高效液相測(cè)定中藥有效成分含量測(cè)定怎樣算合格

    藥典上都有規(guī)定啊
    按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求即為合格。 首先系統(tǒng)適用性需要通過(guò),包括分離度和重復(fù)性。其次,數(shù)據(jù)偏差RSD應(yīng)小于2%。 在以上兩點(diǎn)基礎(chǔ)上,含量計(jì)算結(jié)果在修約到與限度值一致的情況下,不超出限度值即為合格。 限度值在標(biāo)準(zhǔn)的開(kāi)頭都會(huì)寫,某成分應(yīng)為X%~Y%。在其范圍內(nèi)即為合格。 如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn),需要制定限度,限度值一般為處方量上下波動(dòng)1%~10%不等。處方量涉及藥理、毒理、不良反應(yīng)、臨床適用等多方面問(wèn)題,不能簡(jiǎn)單論定在什么范圍內(nèi)合適。 上述回答針對(duì)已經(jīng)明確活性成分且可以被定量檢出的中成藥。

    7,什么是高效液相色譜及其操作方法

    高效液相色譜(high performance liquid chromatography, HPLC)也叫高壓液相色譜(high pressure liquid chromatography)、高速液相色譜(high speed liquid chromatography)、高分離度液相色譜(high resolution liquid chromatography)等。是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會(huì)引起高阻力,需用高壓輸送流動(dòng)相,故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為高速液相色譜。 高效液相色譜是目前應(yīng)用最多的色譜分析方法,高效液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密;由于液體流動(dòng)相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體,為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗,長(zhǎng)度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。HPLC應(yīng)用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域。 使用高效液相色譜時(shí),液體待檢測(cè)物被注入色譜柱,通過(guò)壓力在固定相中移動(dòng),由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,不同的物質(zhì)順序離開(kāi)色譜柱,通過(guò)檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào),最后通過(guò)分析比對(duì)這些信號(hào)來(lái)判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的差別,它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和高效微粒固定相,適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。操作方法:http://wenku.baidu.com/view/066eb8fc700abb68a982fb68.html

    8,血塞通分散片治療腦血栓管用嗎

    血塞通主要是活血化瘀的,對(duì)于治療腦血栓可以起到輔助作用!
    血塞通分散片治療腦血栓管用.不過(guò)你用的這個(gè)藥效果不是很好,建議你用一下昆明圣火制藥生產(chǎn)的《血塞通軟膠囊》。這個(gè)藥效果很好。零售價(jià)格30多元。各地藥店都有賣。
    要?jiǎng)e亂吃,應(yīng)該咨詢醫(yī)生
    有用
    血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷,主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀,通脈活絡(luò),抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻,中風(fēng)偏癱,心脈瘀阻,胸痹心痛;腦血管病后遺癥,冠心病心絞痛屬上述證候者。 腦血栓是一種比較頑固的血管疾病,形成血栓后要通過(guò)自身循環(huán)和藥物輔助作用化栓,吸收較慢,所以 服用幾天時(shí)間,任何藥物也難起到明顯的好轉(zhuǎn),要堅(jiān)持服用一段時(shí)間。 血塞通對(duì)腦血栓具有一定的有效的治療作用,質(zhì)量好不好,可以通過(guò)如下方法鑒定:取本品,除去糖衣,研細(xì),加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H 薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 有效藥量是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),可用如下方法測(cè)試:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于三七總皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中,同時(shí)做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室溫,加5%香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃熱水浴中顯色15分鐘,放冷,加冰醋酸5ml,搖勻,在560nm波長(zhǎng)測(cè)定吸收度。同時(shí)用三七總皂甙對(duì)照品經(jīng)60℃真空干燥2小時(shí)后按樣品同樣操作,測(cè)定吸收度,按下式 計(jì)算供試品中三七總皂甙含量: 樣品吸收度×對(duì)照品重×平均片重   三七總皂甙(%)=——————————— ————×100% 吸收度×樣品重×標(biāo)示量 本品含三七總皂甙應(yīng)為標(biāo)示量的90.0~110.0%。
    管用.

    9,大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

    大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì),為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低,因而對(duì)丹參藥材不宜采用;部分類型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會(huì)引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測(cè)定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對(duì)含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測(cè)定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測(cè)定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計(jì))。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
    大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測(cè)定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
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