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    從三七總皂苷分離純化,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題

    本文目錄一覽從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題2,三七多糖的提取原料來源于3,分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些4,三七通舒膠囊是中成藥嗎什么是中成藥5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取6,本人要寫一篇……

    本文目錄一覽

    1,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問題

    萃取法,注意提取濃度**************************************************************如果你對這個答案有什么疑問,請追問,另外如果你覺得我的回答對你有所幫助,請千萬別忘記采納喲!**************************************************************

    從三七總皂苷分離純化

    2,三七多糖的提取原料來源于

    總皂苷的藥渣。三七多糖的提取原料來源于總皂苷的藥渣,三七多糖是三七粉中的一種成份,有止血作用。以提取過三七總皂苷的藥渣為原料,經(jīng)過水提醇沉、sevage法除蛋白、活性炭除色素、陰離子交換纖維素柱層析純化等步驟,得到三七多糖。

    從三七總皂苷分離純化

    3,分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些

    分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么?常用試劑有哪些(1)皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法..(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.

    從三七總皂苷分離純化

    4,三七通舒膠囊是中成藥嗎 什么是中成藥

    華神 三七通舒膠囊¥40.50 三七通舒膠囊能改善腦梗塞、腦缺血功能障礙,恢復(fù)缺血性腦代謝異常,抗血小板聚集,防止血栓形成,改善微循環(huán),降低全血粘度,增強(qiáng)頸動脈血流量,那么,三七通舒膠囊是中成藥嗎?什么是中成藥? 三七通舒膠囊取材于中國傳統(tǒng)中藥三七,它從三七總皂苷中提取分離了有效部位群:三七三醇皂苷,參照國際天然植物藥標(biāo)準(zhǔn),采用現(xiàn)代化工藝技術(shù),極大提高了有效物質(zhì)含量。作為有別于傳統(tǒng)中藥的國家Ⅱ類新藥,三七通舒膠囊在保證安全性的同時,有更加明確的有效物質(zhì)和作用途徑,更符合中藥現(xiàn)代化的發(fā)展方向。 中成藥三七通舒膠囊的主要成分為三七三醇皂苷,是從中藥三七中提純精制而成,包括三種成分:人參三醇皂苷Rg1、人參三醇皂苷Re、三七。藥理試驗(yàn)表明,本品對實(shí)驗(yàn)性腦缺血、腦梗塞動物具有明顯的保護(hù)作用,并可明顯改善其功能和行為障礙。降低腦血管阻力,增加犬頸內(nèi)動脈血流量。既可抑制ADP、AA、膠原誘導(dǎo)的大鼠血小板聚集,又可抑制ADP、AA、PAF和凝血酶誘導(dǎo)的人體血小板聚集。同時可降低大鼠全血粘度和紅細(xì)胞壓積,抑制血栓形成。并具有改善微循環(huán)的作用。 中成藥是指臨床反復(fù)使用、安全有效、劑型固定,并采取合理工藝制備成質(zhì)量穩(wěn)定、可控,經(jīng)批準(zhǔn)依法生產(chǎn)的成方中藥制劑。所以三七通舒膠囊是中成藥,療效顯著。 康愛多藥店致力為老百姓提高用藥質(zhì)量、降低用藥費(fèi)用,為病患朋友提供廠家直供、低價,絕對正品的優(yōu)質(zhì)藥品。

    5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取

    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計合理,低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
    凍死

    6,本人要寫一篇關(guān)于人參皂苷Rd制備條件優(yōu)化的論文請各位大哥幫忙

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    林下參種子化學(xué)成分及其生物活性的研究 中文摘要: 林下參(Panax ginseng C.A.Mey.),習(xí)稱“籽海”,屬五加科(Araliceae)人參屬(Panax)植物,是播種在山林野生狀態(tài)下自然生長的中藥材,經(jīng)過20年....人參皂苷糖基水解酶的研究 中文摘要: 本文以專一水解人參皂苷特定糖基為目的,進(jìn)行了人參皂苷糖基水解酶的分離純化、性質(zhì)研究、以及人參皂苷Rg3和Rc的定向酶解反應(yīng),證明了酶法定向改造人參皂苷結(jié)構(gòu)的可能性。 采用緩....三七總皂苷HPLC方法研究及其應(yīng)用 中文摘要: 血栓通注射液為以三七(主根)為原料提取三七總皂苷制成的注射劑,其有效成分明確、臨床療效肯定、毒副作用小、質(zhì)量可控、技術(shù)含量較高,具有良好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。但現(xiàn)行的法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定量分....人參中降血糖活性成分的研究 中文摘要: 隨著人們生活水平的不斷提高,糖尿病逐漸地成為現(xiàn)代人類所面臨的一個主要的健康問題。世界衛(wèi)生組織將它和腫瘤、心腦血管病一起列為世界范圍的三大難癥。據(jù)資料統(tǒng)計,目前世界上已有3%的人口患有糖尿....中藥活性成分的小腸吸收研究 中文摘要: 藥物分析技術(shù)是研究藥學(xué)及相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域問題的強(qiáng)有力的工具,目前,它的研究范圍不斷擴(kuò)大,研究手段不斷提高。藥物的吸收、分布、代謝和排泄(ADME)研究是藥學(xué)研究領(lǐng)域的前沿課題,吸收研究是AD....

    7,以下溶劑中 常用于沉淀法分離純化總皂苷

    分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么?常用試劑有哪些(1)皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法..(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
    1. 皂苷的提取方法 (1)皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分的提取的通法.。 (2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多數(shù)難溶于或不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,所以可采用兩相萃取法,用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解,水解出來的皂苷元用弱極性的有機(jī)溶劑萃取,可以減少對皂苷元的破壞。 (2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進(jìn)行提取分離。 3. 皂苷的分離 (1)沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法:方法簡便,但難以分離完全。 ②膽甾醇沉淀法:可用來精制甾體皂苷。 ③鉛鹽沉淀法:此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀;堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來。 (2)色譜法 純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。答案補(bǔ)充所以選B 乙醚

    8,提純的步驟是什么啊

    洗滌干燥,稱量
    蒸發(fā)
    常見提純方法  過濾  利用物質(zhì)的溶解性差距,將液體和不溶于液體的固體分離開來的方法。  結(jié)晶  利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,從而達(dá)到提純的目的。  蒸餾  利用互溶的液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同,給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣在冷凝成液體,從而達(dá)到分離提純的目的。  萃取  利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,再利用分液的原理和方法將它們分離開來。  層析  層析法是利用混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)的差異(如吸附力、分子形狀及大小、分子親和力、分配系數(shù)等),使各組分在兩相(一相為固定的,稱為固定相;另一相流過固定相,稱為流動相)中的分布程度不同,從而使各組分以不同的速度移動而達(dá)到分離的目的。
    針對不同的混合物類型提純步驟有所不同,如下:1、固—固混合分離型提純步驟:灼燒、熱分解、升華、結(jié)晶(或重結(jié)晶)。2、固—液混合分離型提純步驟:過濾、鹽析、蒸發(fā)。3、液—液混合分離型提純步驟:萃取、分液、蒸餾、滲析。4、氣—?dú)饣旌戏蛛x型提純步驟:洗氣。擴(kuò)展資料:提純方法1、萃取利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,再利用分液的原理和方法將它們分離開來。2、過濾它是利用混合物各組分在同一溶劑中溶解度的差異,使不溶固體與溶液分離開來的一種方法。如粗鹽的提純。3、蒸發(fā)濃縮它是用于分離溶于溶劑中的溶質(zhì)的一種方法 。如分離食鹽溶液中的NaCl。4、結(jié)晶、重結(jié)晶它是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化不同的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)的一種方法。如NaCl和KNO3混合物的分離。重結(jié)晶實(shí)際上是反復(fù)進(jìn)行溶解、結(jié)晶的操作。5、沉淀法它是利用混合物中某成分與溶液反應(yīng)生成沉淀來進(jìn)行分離或提純物質(zhì)的一種方法。如加入適量AgNO3溶液的方法除去KNO3中少量的KCl。6、電解法它是利用電解的原理來分離提純物質(zhì)的一種方法,如電解冶煉鋁。7、離子交換法它是用離子交換劑來分離提純物質(zhì)的一種方法。如硬水的軟化。參考資料:搜狗百科-提純參考資料:搜狗百科-分離提純
    蒸發(fā)

    9,大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

    大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應(yīng)該非常慎重。
    大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑,70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進(jìn)行動態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機(jī)礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗(yàn)表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素,每個因素取3個水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點(diǎn)為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng);通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質(zhì),給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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