三七薄層色譜圖硅膠G,硅膠G薄層色譜中的G是指
發布時間:2022-05-03 04:54
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硅膠G薄層色譜中的G是指含黏合劑GIL的意思2,某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開劑是石油醚-醋酸乙酯3,硅膠G板層析與紙層析
1,硅膠G薄層色譜中的G是指
2,某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開劑是
3,硅膠G板層析與紙層析比有什么優點
薄層由無機物制成,可用腐蝕性顯色劑。
所需的樣品量少,比紙層析靈明度大10~100倍。
4,為什么有的薄層色譜要用氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
調節硅膠板PH值,能夠有效的起到分離效果。 相似相容原理在色譜分離方面是一個重要的應用。
5,如圖三角形ABC中AD平分BACCE垂直AD于點G交AB于點E
證明:因為AD平分<BAC,CE垂直于AD,AG=AG,易證三角形AGE全等于三角形ACG,所以GE=GC.
即AD是CE的垂直平分線,則DE=DC,<DEC=<DCE,
因為EF平行BC,所以<FEC=<DCE,則,<DEC=<FEC
6,簡述薄層色譜法的實驗操作以及吸附劑硅膠的活化方法
薄層層析用的硅膠板放在105度環境中烘30min即可完成活化。剛打開的塑料封裝的可以不活化,打開放置一段時間后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅膠中吸附的水分子,增加硅膠板的吸附能力。還有一個非常簡單的判別分類的辦法就是,不同型號的硅膠在于其中石膏含量的不同,這一點體現在硅膠的粘稠度不同,石膏含量越高越粘稠。這個在賣硅膠的瓶子上都有標識,比如硅膠H就很稀松,硅膠G一般粘稠度還是比較適中的。薄層展開室需預先用展開劑飽和,可在室中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂的蓋,使系統平衡。將點好樣品的薄層層析硅膠板放入展開室的展開劑中。浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,待展開至規定距離,取出薄層板,晾干,并進行后續的檢驗
7,p站每日圖片欣賞
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8,硅膠G薄層板操作
實驗過程橙皮苷濃度為1ml含0.3g用0.5%naoh制成的硅膠g板.以乙酸乙脂-甲醇-水(100:17:13)展開約 3cm,取出,晾干,再用甲苯-乙酸乙脂-甲酸-水(20:10:1:1)的上層液展開約8cm. 取出,晾干,噴三氯化鋁,365nm薄層層析是在吸附色譜基礎上發展起來的一種快速微量操作簡便的層析法。硅膠是薄層層析中應用最廣的吸附劑,由于硅膠薄層的機械性能差,一般必須加入10%~15%的煅石膏作為粘合劑,稱為硅膠G。展層劑憑借毛細管效應在薄層中移動,點在薄層上的樣品隨展層劑的移動而不同程度的移動。因為被分離物質的極性有差異,因而與吸附劑和展開劑的親和力有差別,結果在薄層板上的遷移率Rf值不同,對于某一物質,在一定的溶劑系統和一定的溫度下,Rf值是該物質的特征常數,被分離物質Rf值差別越大,分離效果越好??蛇x擇適當的展開劑擴大被分離物質的Rf值差別,以期達到較理想的分離效果。
9,柱層層析硅膠g多少目
1.取25g 羧甲基纖維素鈉,在攪拌下加入到5000ml 水中,強力搖勻,放置備用。使用時,用300 目絲網過濾,所得濾液即為鋪制薄層板的優質cmc 溶液。(由于cmc 在水中溶解速度很慢,放置兩周或更長的時間,才可以溶解比較完全??梢圆捎靡淮涡耘渲戚^多的溶液,留待以后多次使用。盡管放置較長時間,cmc 膠粒也無法完全溶解,所以采用300 目絲網過濾除去膠團,而得到非常均勻澄清溶液。檢測cmc 溶液是否均勻澄清,可以取一塊干凈的玻璃板,在其表面傾倒少許cmc 溶液,傾斜玻璃板使cmc 溶液流動展開。從側面觀察溶液表面,如果液面平整光潔,則說明此cmc溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量 硅膠g(薄層色譜專用硅膠),與適量優質 cmc 混合均勻,不斷攪拌,靜置,再攪拌,反復進行此操作,使所有硅膠完全潤濕,最后用超聲波處理幾分鐘,充分排出溶液中的氣泡,即可用于鋪板。
3.將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再將適量已配好的硅膠與cmc 的混合液小心傾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之盡量涂敷均勻,然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平,自然晾干。
4.水分蒸發完畢后,即得表面非常平整光潔的薄層板,小心地將薄層板從桌面上取下,輕輕抹平邊緣,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所鋪制的薄層色譜板分離效果極佳,尤其是鋪制的制備薄層色譜板對于制備少量樣品非常有效。
不過現在市售的薄層板工藝成熟,價格也不貴,自己鋪怪費勁,不如直接買好了。
10,薄層色譜法的基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解于其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。
物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。而處于固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩余力的影響,就會被吸引而停留下來。吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。
例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數的不同,使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。由于各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據這些已知化合物的Rf值(后面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步采用某些方法加以定量。
11,薄層色譜展開劑的比例如何配
根據你要分離的物質來調節:
調整強極性 或者 弱極性溶劑的比例來調整混合溶液的極性,能夠將斑點的分開 和 Rf值適中即可。1、結合從疏水到親水性的有機rt序列表,根據活性物質的性質(疏水性、兩性、親水性)來選擇合適的流動相。
2、流動相要對分離的物質具有一定的溶解度。
3、展開劑的極性應該比分離的物質的極性略小。
4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。
薄層層析展開劑的選擇依據是什么
薄層層析又叫薄層色譜,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。
此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離。
另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。建議你去“色譜世界”網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,有很多薄層色譜圖,及技術資料,應該能幫到你的。一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物對酸不穩定就加一點點氨水,對堿不穩定就加一點點醋酸。
主要看極性吧,需要分離的物質極性大,就多用極性大的試一試,極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開始試。首先你得對你的產物極性有個初步的認識,如果實在判斷不出來,就從正己烷:乙酸乙酯=50:1開始慢慢調吧。。。
12,三七薄層鑒別對照品只有三個點怎么辦
痛舒片是在痛舒膠囊的基礎上經改變劑型而研制的新藥,包括燈盞細辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀,舒筋活絡,化痞散結,消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷,風濕性關節痛,肩周炎,痛風性關節痛,乳腺小葉增生。三七及燈盞細辛是方中的主藥,為更好的控制產品質量,根據三七、燈盞細辛所含化學成分的不同,采用了薄層色譜法對其進行了定性分析,準確地將待檢成分檢出。
儀器及材料
硅膠G(青島海洋化工)、人參皂苷Rg1(中國藥品生物制品檢定所)、三七皂苷R1(中國藥品生物制品檢定所)、野黃芩苷(中國藥品生物制品檢定所)、其他試劑均為分析純。
方法與結果
2.1 三七的鑒別
2.1.1 供試品溶液的制備 取本品4片,除去包衣,研細,加水浸潤,攪勻,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取正丁醇液,用正丁醇飽和的水60ml,振搖洗滌,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品,分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。
2.1.3 陰性對照溶液的制備 取缺三七藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。
2.1.4 薄層層析照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點。陰性對照液色譜無此斑點。(見圖1)
2.2 燈盞細辛的鑒別
2.2.1 供試品溶液的制備 取本品12片,除去包衣,研細,加甲醇30ml超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加0.5ml甲醇溶解,作為供試品溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 取野黃芩苷對照品適量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備 取缺燈盞細辛藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對照溶液。
2.2.4 照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5: 3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照液色譜無此斑點。(見圖2)討論 本實驗中三七和燈盞細辛均采用超聲提取的方法,都獲得了滿意的提取效果。在實驗中要注意的是三七展開前,展開劑在層析缸中一定要充分飽和,否則易出現邊緣效應。